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中國生物制品規(guī)程:氯仿含量測(cè)定

1 試劑1.1 乙醚不應(yīng)含過氧化物,否則應(yīng)加硫酸亞鐵蒸餾。1.2 20%氫氧化鈉溶液取氫氧化鈉100g,加蒸餾水至500ml。1.3 堿性吡啶20%氫氧化鈉溶液2份,加吡淀5份,quanxiangyun.cn/jianyan/振搖至呈鹼性,放置分層,取上層液(此液需臨時(shí)配制,如顯紅色,吡啶需重蒸餾)!

1 試劑

1.1 乙醚

不應(yīng)含過氧化物,否則應(yīng)加硫酸亞鐵蒸餾。

1.2 20%氫氧化鈉溶液

取氫氧化鈉100g,加蒸餾水至500ml。

1.3 堿性吡啶

20%氫氧化鈉溶液2份,加吡淀5份,quanxiangyun.cn/jianyan/振搖至呈鹼性,放置分層,取上層液(此液需臨時(shí)配制,如顯紅色,吡啶需重蒸餾)。

1.4 95%乙醇

1.5 標(biāo)準(zhǔn)氯仿液

精密量取氯仿1ml于100ml容量瓶中,用乙醇稀釋至刻度,為1%氯仿溶液。臨用前用蒸餾水準(zhǔn)確稀釋10倍,為0.1%(ml/ml)氯仿標(biāo)準(zhǔn)液。

2 操作

2.1 樣品

精確量取樣品1ml加蒸餾水4ml。精確量取樣品稀釋液0.5ml于玻塞試管中,加乙醚18ml,猛烈振搖3分鐘,靜置。于刻度玻塞試管中加5ml堿性吡啶。加5ml乙醚提取液,混勻,置80℃水浴中加熱8分鐘,取出后用水冷卻,加蒸餾水至12ml,充分振搖,靜置分層,傾去quanxiangyun.cn/wszg/上層液,用綠色濾光片比色。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

精確量取0.1%氯仿標(biāo)準(zhǔn)液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml,各管加蒸餾水至0.5ml,其余操作同樣品,可得一標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3 計(jì)算

由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得樣品稀釋液相當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)氯仿液之ml數(shù)A。

樣品氯仿含量=A%(ml/ml)

附注

1.配制堿性吡啶的氫氧化鈉須不含碳酸鈉,否則有混濁現(xiàn)象。

2.可做限度測(cè)定

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