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保赤散--朱砂的測(cè)定—沉淀滴定法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 保赤散--朱砂的測(cè)定—沉淀滴定法
方法名稱:
保赤散--朱砂的測(cè)定—沉淀滴定法
應(yīng)用范圍:

本方法采用滴定法測(cè)定保赤散中朱砂的含量。

本方法適用于中成藥保赤散。

方法原理:

供試品加硫酸與硝酸鉀,加熱使朱砂溶解,放冷,加入1%硝酸溶液,滴加1%高錳酸鉀溶液至顯粉紅色,再滴加2%硫酸亞鐵溶液至紅色消失后,加1%硫酸鐵銨指示液,用硫氰酸銨滴定液滴定。

試劑:

1 .硫酸

2 .硝酸

3 .硝酸鉀

4 .高錳酸鉀溶液

5 .硫酸亞鐵溶液

6 .硫酸鐵銨指示液

7 .硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)

8 硝酸銀滴定液(0.1mol/L)

9 .碳酸鈣

10 .熒光黃指示液

11 .糊精溶液

12 .水(新沸放置至室溫)

13. 基準(zhǔn)氯化鈉

儀器設(shè)備:
試樣制備:

1. 高錳酸鉀溶液

取高錳酸鉀1g,加水溶解成100mL。

2. 硫酸亞鐵溶液

取硫酸亞鐵2g,加水溶解成100mL

3. 硫酸鐵銨指示液

取硫酸鐵銨8g,加水100mL使溶解。

4. 硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)

配制:取硫氰酸銨8.0g,加水使溶解成1000mL,搖勻。

標(biāo)定:精密量取硝酸銀滴定液(0.1mol/L)25mL,加水50mL,硝酸2mL與硫酸鐵銨指示液2mL,用本液滴定至溶液微顯淡棕紅色,經(jīng)劇烈振搖后仍不褪色,即為終點(diǎn)。根據(jù)本液的消耗量算出本液的濃度(硫氰酸鈉滴定液(0.1mol/L)或硫氰酸鉀滴定液(0.1mol/L)均可作為本液的代用品)。

5. 硝酸銀滴定液(0.1mol/L)

配制:取硝酸銀17.5g,加水適量使溶解成1000mL,搖勻.

標(biāo)定:取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉0.2g,精密稱定,加水50mL使溶解,再加糊精溶液(1→50)5mL,碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴,用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)樽霞t色,每1mL硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉,根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度。

6. 熒光黃指示液

取熒光黃0.1g,加乙醇使溶解成100mL。

7.糊精溶液

取糊精1g,加水使溶解成50mL。

操作步驟:

精密稱取供試品粉末0.5g, 置250mL錐形瓶中,加硫酸10mL與硝酸鉀1.5g,加熱使朱砂溶解,放冷,小心加入1% 硝酸溶液50mL,搖勻,再放冷后,滴加1% 高錳酸鉀溶液至顯粉紅色(以2分鐘不消失為度),再滴加2%硫酸亞鐵溶液至紅色消失后,加硫酸鐵銨指示液2mL,用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)滴定,每1mL硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于11.63mg的硫化汞(HgS)。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,一部,p.536。

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