益元散—朱砂的測定—沉淀滴定法

本方法采用滴定法測定益元散中朱砂的含量。

本方法適用于中成藥益元散。

供試品加硫酸與硝酸鉀，加熱使朱砂溶解，放冷，加1%硝酸溶液，濾過，濾液中滴加1%高錳酸鉀溶液至顯粉紅色，再滴加2%硫酸亞鐵溶液恰至紅色消失，加硫酸鐵銨指示液，用硫氰酸銨滴定液滴定。

1 .硫酸

2 .硝酸

3 .硝酸鉀

4 .高錳酸鉀溶液

5 .硫酸亞鐵溶液

6 .硫酸鐵銨指示液

7 .硫氰酸銨滴定液(0.05mol/L)

8 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

10 .熒光黃指示液

11 .糊精溶液

12 .水（新沸放置至室溫)

13. 基準氯化鈉

1.高錳酸鉀溶液

取高錳酸鉀1g，加水溶解成100mL。

2.硫酸亞鐵溶液

取硫酸亞鐵2g，加水溶解成100mL

3. 硫酸鐵銨指示液

取硫酸鐵銨8g，加水100mL使溶解。

4. 硫氰酸銨滴定液(0.05mol/L)

配制：取硫氰酸銨4.0g，加水使溶解成1000mL，搖勻。

標定：精密量取硝酸銀滴定液（0.1mol/L)20mL，加水40mL，硝酸2mL與硫酸鐵銨指示液2mL，用本液滴定至溶液微顯淡棕紅色，經劇烈振搖后仍不褪色，即為終點。根據本液的消耗量算出本液的濃度（硫氰酸鈉滴定液（0.05mol/L)或硫氰酸鉀滴定液（0.05mol/L)均可作為本液的代用品)。

5. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL,搖勻.

標定:取在110℃干燥至恒重的基準氯化鈉0.2g,精密稱定,加水50mL使溶解,再加糊精溶液(1→50)5mL,碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴,用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)樽霞t色,每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當于5.844mg的氯化鈉,根據本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度。

6. 熒光黃指示液

取熒光黃0.1g，加乙醇使溶解成100mL。

7. 糊精溶液

取糊精1g，加水使溶解成50mL。

精密稱取供試品約2.5g， 置250mL錐形瓶中，加硫酸10mL與硝酸鉀1.5g，小心加熱使朱砂溶解，放冷，加1%硝酸溶液10mL,搖勻，再冷卻后，用垂融漏斗濾過， 用1%硝酸溶液40mL分次洗滌漏斗和燒瓶，洗液并入濾液中，滴加1%高錳酸鉀溶液至顯粉紅色（以2分鐘內不消失為度)，再滴加2%硫酸亞鐵溶液恰至紅色消失，加硫酸鐵銨指示液2mL，用硫氰酸銨滴定液（0.05mol/L)滴定，每1mL硫氰酸銨滴定液（0.05mol/L)相當于5.815mg的硫化汞（HgS)。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.573。