方法名稱： |
黃柏石膏散-鹽酸小檗堿的含量測(cè)定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于黃柏石膏散中鹽酸小檗堿的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品加乙醇水浴回流提取，經(jīng)液相色譜分離，在350nm處測(cè)定峰面積，按外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 高效液相色譜儀：含2800 液相色譜泵，7215 型手動(dòng)進(jìn)樣器，紫外光檢測(cè)器(美國(guó)BIO-RAD 公司)，TL9900色譜數(shù)據(jù)工作站(北京泰樂(lè)公司)。 色譜條件 Intersil C18分析色譜柱(4.6mm ID×250mm，5μm)，流動(dòng)相：水-乙腈(69∶31，0.5%三乙胺，磷酸調(diào)pH3. 0)，檢測(cè)波長(zhǎng)：350nm；流速：1ml/min。 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 取鹽酸小檗堿對(duì)照品10mg，精密稱定，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。 供試品溶液的制備 取黃柏石膏散1.5g(約相當(dāng)黃柏1g)，置磨口燒瓶中，乙醇90ml，水浴回流60min，放冷至室溫，濾過(guò)至100ml量瓶中，濾渣用乙醇洗濾，濾液收集于同一量瓶?jī)?nèi)，加乙醇至刻度，搖勻，取少量用微孔濾膜濾過(guò)，作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
在選定的色譜條件下，分別吸取對(duì)照品和供試品溶液各10μl進(jìn)樣，測(cè)定峰面積值，計(jì)算含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
譚生建，薛克昌，吳敏等.HPLC測(cè)定黃柏石膏散中鹽酸小檗堿含量.解放軍藥學(xué)學(xué)報(bào). 2004，20(3)：224～226 |
