方法名稱： |
苡仁六妙顆粒—鹽酸小檗堿的含量測(cè)定—HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于苡仁六妙顆粒中鹽酸小檗堿的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品細(xì)粉加甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在265nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 日本島津高效液相色譜儀；SPD-10A vp 紫外檢測(cè)器。 色譜條件 色譜柱：Hypersil-ODS2 (4.6mm×250mm，5μm)；流動(dòng)相：乙腈-0.05mol/LKH2PO4（45∶55，每1000mL混合液加1.7g十二烷基硫酸鈉)；流速：1.2mL/min；柱溫：40℃；檢測(cè)波長(zhǎng)：265nm。 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取鹽酸小檗堿對(duì)照品3.24mg，置100mL 量瓶中，加甲醇至刻度，振搖使溶解，作為對(duì)照品溶液。 供試品溶液的制備 取本品適量，研細(xì)，取0.6g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25mL，稱定重量，超聲處理30min，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。 |
操作步驟： |
在選定的色譜條件下，分別吸取對(duì)照品和供試品溶液各10μl進(jìn)樣，測(cè)定峰面積值，按外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
曹明成，陳斌，李流兵等. 苡仁六妙顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究. 現(xiàn)代中藥研究與實(shí)踐. 2004，18(5)：50～52 |
