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  藥分、藥理、藥劑  ---   總結(jié)1           ★★★ 【字體:
藥分、藥理、藥劑 --- 總結(jié)1
作者:未知 文章來源:醫(yī)學(xué)全在線 更新時(shí)間:2006-8-21

 

復(fù)習(xí)總結(jié):腎上腺素類藥物的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)
本類藥物具烴氨基側(cè)鏈,顯弱酸性,游離堿溶于有機(jī)溶劑,其鹽可溶于水;分子中具有鄰苯二酚(或苯酚)結(jié)構(gòu)的藥物可與重金屬離子絡(luò)合呈色,露置空氣中或遇光易氧化,色漸變深,在堿性溶液中更易變色;多數(shù)藥物分子中有手性碳原子,具有光學(xué)活性;苯環(huán)上的取代基也各具特性均可供分析用。有紫外及紅外吸收特性。
鑒別:三氯化鐵反應(yīng)。腎上腺素:翠綠色,加氨試液,顯紫色→紫紅色。
重酒石酸去甲腎上腺素:翠綠色,加碳酸氫鈉試液,顯藍(lán)色→紅色。
鹽酸去氧腎上腺素:紫色。
鹽酸異丙腎上腺素:深綠色,滴加新制的5%碳酸氫鈉試液,顯藍(lán)色→紅色。
氧化反應(yīng):鹽酸異丙腎上腺素:在偏酸性條件下被碘迅速氧化,生成異丙基腎上腺素紅,加硫代硫酸鈉使碘的棕色消退,溶液顯淡紅色。
重酒石酸去甲腎上腺素:在上述條件下比較穩(wěn)定,幾乎不被碘氧化,需在酒石酸氫鉀的飽和溶液(pH為3.56)中被碘氧化,溶液為五色或僅顯微紅色或淡紫色。
腎上腺素:在酸性條件下,被過氧化氫氧化后,溶液顯血紅色。
甲醛-硫酸反應(yīng):重酒石酸去甲腎上腺素:橙色→暗紫色。
異丙腎上腺素:污紫色。
去氧腎上腺素:污紫色。
紫外特征吸收與紅外吸收光譜。
腎上腺素、重酒石酸去甲腎上腺素、鹽酸去氧腎上腺素和鹽酸異丙腎上腺素均需檢查酮體。紫外吸收分光光度法。酮體在310nm處有最大吸收,而藥物本身在此波長處幾乎沒有吸收。規(guī)定:在310nm波長處測定吸收度不得大于0.05,即相當(dāng)于含酮體的量低于0.06%。
含量測定:非水溶液滴定法。冰醋酸為溶劑,加入醋酸汞試液消除氫鹵酸的干擾,結(jié)晶紫為指示液。
溴量法:鹽酸去氧腎上腺素及其注射液采用此方法測定含量。利用藥物中的苯酚結(jié)構(gòu),在酸性溶液中酚羥基鄰、對位活潑氫能與過量的溴定量地發(fā)生溴代反應(yīng),再以碘量法測定剩余的溴,根據(jù)消耗的溴及硫代硫酸鈉兩種滴定液的量即可計(jì)算各供試品的含量。
操作要點(diǎn):⑴游離溴及碘極易揮散,操作過程中必須防止逸失。
⑵不能加入太過量的溴,否則在溴代反應(yīng)中會引起酚羥基的氧化或溴化,一般加入的溴液以過量2%為宜。
⑶為了校正操作中溴及碘的可能逸失,應(yīng)按平行條件進(jìn)行空白試驗(yàn)。
氨基醚衍生物類藥物分析
鹽酸苯海拉明的鑒別:與硫酸反應(yīng)顯色。初顯黃色,隨即變成橙紅色;滴加水,即成白色乳濁液。
水解反應(yīng)。本品水溶液遇酸易水解,生成水溶性很小的二苯基甲醇,分散在水層,呈白色乳濁,加熱煮沸數(shù)分鐘,聚集呈油狀液體,放冷,凝成白色蠟狀。
與硝酸銀反應(yīng)形成沉淀。
紫外特吸收和紅外特征吸收光譜。
鹽酸苯海拉明的含量測定:非水溶液滴定法。鹽酸苯海拉明原料藥為鹽酸鹽,在冰醋酸中加醋酸汞后,可定量地與高氯酸生成苯海拉明該氯酸鹽。
酸性染料比色法。主要用于鹽酸苯海拉明片劑的含量測定及片劑溶出度的測定。
陰離子表面活性劑滴定法。用于鹽酸苯海拉明注射液的含量測定。
此方法還可測定生物堿、含氮雜環(huán)、季銨鹽類。
溶劑:水、氯仿、稀硫酸,指示液:二甲基黃-溶劑藍(lán)19混合指示液,滴定液:磺基丁二酸鈉二辛酯試液。
注意:鹽酸苯海拉明含量測定:原料:非水溶液滴定法。片劑含量及溶出度:酸性染料比色法。注射液:陰離子表面活性劑滴定法。

 

復(fù)習(xí)總結(jié):維生素A醋酸酯
等吸收法:在λ1的左右各選一點(diǎn)為λ2和λ3,使Aλ2=Aλ3=6/7Aλ1。維生素A醇。
③雜質(zhì)吸收:對維生素A的測定有影響的雜質(zhì)主要有:
維生素A2和維生素A3;維生素A的氧化產(chǎn)物(環(huán)氧化物、維生素A醛和維生素A酸);維生素A在光照下產(chǎn)生的無生物活性的聚合物鯨醇;維生素A的異構(gòu)體;合成時(shí)產(chǎn)生的中間體。
④測定方法:第一法(使用于維生素A醋酸酯)
取維生素A醋酸酯,精密稱定,加環(huán)己烷制成每1ml中含9~15單位的溶液。然后在300、316、328、340、360nm五個(gè)波長處分別測定吸收值,確定最大吸收波長(應(yīng)為328nm)。計(jì)算各波長下的吸收度與328nm波長下的吸收度的比值。
計(jì)算:
a.求吸收系數(shù),吸收系數(shù)=A/cl。
b.求效價(jià)(U/g),U/g=吸收系數(shù)×1900
1900為維生素A醋酸酯在環(huán)己烷溶液中測定的換算因數(shù)。
3.求維生素A醋酸酯膠丸為標(biāo)示量的百分含量。
標(biāo)示量%=(A×D×1900×W)/(W×100×l×標(biāo)示量)
1U=0.344μg維生素A醋酸酯
1U=0.300μg維生素A醇
4.A值的選擇法
第二法(適用于維生素A醇)

說明:
⑴維生素A醋酸酯的吸收度校正公式是用直線方程法(即代數(shù)法)推導(dǎo)出來的;維生素A醇的吸收度校正公式是用相似三角形法(幾何法或成6/7定位法)推倒出來。
⑵在應(yīng)用三點(diǎn)校正法時(shí),除其中一點(diǎn)在最大吸收波長處測定外,其余兩點(diǎn)均在最大吸收峰的兩側(cè)上升或下降陡部的波長處進(jìn)行測定。
維生素E
維生素E(消旋-α-生育酚醋酸酯)有天然片和合成品之分,天然品為右旋體(d-α);合成品為消旋體(dl-α)。
結(jié)構(gòu):維生素E為苯丙二氫吡喃醇衍生物,苯環(huán)上又一個(gè)乙酰化的酚羥基,故又稱生育酚。他主要有α、β、γ、δ四種異構(gòu)體,其中以α異構(gòu)體的生理作用最強(qiáng)。
性質(zhì):
溶解性:微黃色或黃色透明的粘稠液體,易溶于乙醇、丙酮、乙醚、石油醚,不溶于水。
具有紫外吸收。
在無氧或其它氧化劑存在時(shí),在酸性或堿性溶液中,加熱可水解生成游離生育酚;在有氧或其它氧化劑存在時(shí),則進(jìn)一步氧化生成醌型化合物。在堿性條件下加熱,這種氧化作用更易發(fā)生。
鑒別試驗(yàn):
⑴硝酸反應(yīng):取本品約30mg,加無水乙醇10ml溶解后,加硝酸2ml,搖勻,在75℃加熱約15min,溶液應(yīng)顯橙紅色。
⑵水解后氧化反應(yīng):取本品約10mg,加醇制氫氧化鉀試液2ml,煮沸5min,放冷,加水4ml與乙醚10ml,振搖、靜置使分層,取乙醚液2ml,加2,2’-聯(lián)吡啶的乙醇溶液(0.5→100)數(shù)滴和三氯化鐵的乙醇溶液(0.2→100)數(shù)滴,應(yīng)顯血紅色。
⑶紫外光譜法。
⑷薄層色譜法。
特殊雜質(zhì):
游離維生素E。利用游離維生素E的還原性,用硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)滴定,以二苯胺為指示劑,限量為2.15%。
含量測定:
⑴氣相色譜法:載氣:氮?dú)猓还潭ㄏ啵汗柰∣V-17),涂布于經(jīng)酸洗并硅烷化處理的硅藻土或高分子小球上;檢測器:氫火焰離子化檢測器;理論板數(shù):按維生素E峰計(jì)算應(yīng)不低于500;維生素E與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的分離度應(yīng)大于2。
內(nèi)標(biāo):正三十二烷。
⑵高效液相色譜法:C18柱;流動(dòng)相為甲醇:水(49:1);紫外檢測器;波長292nm。
維生素B1
結(jié)構(gòu):維生素B1(鹽酸硫胺)是由氨基嘧啶環(huán)和噻唑環(huán)通過央甲基連接而成的季銨化合物,噻唑環(huán)上季銨及嘧啶環(huán)上氨基,為兩個(gè)堿性基團(tuán),可與酸成鹽。
性質(zhì):
溶解性:本品在水中易溶,水溶液顯酸性反應(yīng)。在乙醇中微溶,在乙醚中不溶。
具有紫外吸收。
在堿性中遇氧化劑,如鐵氰化鉀,可被氧化為具有熒光的硫色素,后者溶液正丁醇中呈藍(lán)色熒光。
分子中含有兩個(gè)雜環(huán),故可與某些生物堿沉淀試劑反應(yīng)生成組成恒定的沉淀。
鑒別試驗(yàn)
⑴硫色素反應(yīng)
方法:取本品約5mg,加氫氧化鈉試液2.5ml溶解后,加鐵氰化鉀試液0.5ml與正丁醇5ml,強(qiáng)力振搖2min,放置使分層,上面的醇層顯強(qiáng)烈的藍(lán)色熒光。加酸使成酸性,熒光即消失。再加堿使成堿性,熒光又顯出。
原理:維生素B1在堿性溶液中,可被鐵氰化鉀氧化生成硫色素。硫色素溶于正丁醇(或異丁醇等)中,顯藍(lán)色熒光。
⑵沉淀反應(yīng)
維生素B1與碘化汞生成淡黃色沉淀
維生素B1與碘生成紅色沉淀
維生素B1與硅鎢酸生成白色沉淀
含量測定
方法有:硅鎢酸重量法、硫色素?zé)晒夥ā⒎撬芤旱味ǚê妥贤夥止夤舛确ā?BR>中國藥典收載紫外分光光度法
維生素C
結(jié)構(gòu):維生素C分子結(jié)構(gòu)中具有二烯醇結(jié)構(gòu)和內(nèi)酯環(huán),且有二個(gè)手性碳原子(C4、C5),因此不僅使維生素C性質(zhì)極為活潑,且具旋光性。
性質(zhì):
溶解性:維生素C在水中易溶,水溶液呈酸性,在乙醇中略溶,在氯仿或乙醚中不溶。
結(jié)構(gòu)遇糖類相似,也具糖的性質(zhì)。
分子中二烯醇基具極強(qiáng)的還原性,易被氧化為二酮基而成為去氫抗維生素C,加氫又可還原為維生素C.在堿性溶液或強(qiáng)酸性溶液中能進(jìn)一步水解為二酮古羅糖酸。
C3-OH由于受共軛效應(yīng)的影響,酸性較強(qiáng);C2-OH的酸性極弱,故維生素C一般表現(xiàn)為一元酸,能與碳酸氫鈉作用生成鈉鹽。
分子中有兩個(gè)手性碳原子,故有四個(gè)光學(xué)異構(gòu)體,其中L(+)-維生素C活性最強(qiáng)。
維生素C和碳酸鈉作用可生成單鈉鹽,不致發(fā)生水解,因雙鍵使內(nèi)酯環(huán)變得較穩(wěn)定;但在強(qiáng)堿中,內(nèi)酯環(huán)可水解,生成酮酸鹽。
維生素C有共軛雙鍵,在稀礦酸溶液中,在245nm波長處有最大吸收;若在中性或堿性條件下,則紅移至265nm處。
鑒別試驗(yàn):
⑴與硝酸反應(yīng)
方法:取本品0.2g,加水10ml溶解。取該溶液5ml,加硝酸銀試液0.5ml,即生成銀的黑色沉淀。
原理:維生素C分子中有二烯醇基,具強(qiáng)還原性,可被硝酸銀氧化為去氫維生素C,同時(shí)可產(chǎn)生黑色銀沉淀。
⑵與2,6-二氯靛酚反應(yīng)
方法:取本品0.2g,加水10ml溶解。取該溶液5ml,加2,6-二氯靛酚試液1~2滴,試液的顏色即消失。
原理:2.6-二氯靛酚為一染料,其氧化型在酸性介質(zhì)中為玫瑰紅色,堿性介質(zhì)中微藍(lán)色。與抗壞血酸作用后生成還原型的物色的酚亞胺。
⑶與其它氧化劑反應(yīng)
維生素C還可被亞甲藍(lán)、高錳酸鉀、堿性酒石酸銅試液、磷鉬酸等氧化劑氧化為去氫維生素C,同時(shí),維生素C可使這些試劑褪色,產(chǎn)生沉淀或顯色。
⑷利用維生素C具糖類性質(zhì)的反應(yīng)
維生素C可在三氯醋酸或鹽酸存在下水解、脫羧,生成戊糖,再失水,轉(zhuǎn)變?yōu)榭啡,加入吡咯,加熱?0℃產(chǎn)生藍(lán)色。
⑸紫外分光光度法
維生素C在0.01mol/L鹽酸液中,在243nm波長處有唯一的最大吸收,利用此特征進(jìn)行鑒別。
含量測定:
碘量法:溶劑:水和稀醋酸,指示劑:淀粉。
操作中加入稀醋酸10ml使滴定在酸性溶液中進(jìn)行。在酸性介質(zhì)中維生素C受空氣中氧的氧化作用減慢,但樣品溶于稀酸后仍需立即進(jìn)行滴定。
加新沸過的冷水液是為了減少水中溶解氧對測定的影響。
如片劑,溶解后應(yīng)濾過,取續(xù)濾液測定;注射液測定時(shí)要加2ml丙酮,以消除注射液內(nèi)含有的抗氧劑亞硫酸氫鈉對測定的影響。

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