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  藥物分析筆記           ★★★ 【字體:
藥物分析筆記
作者:未知 文章來源:醫(yī)學(xué)全在線 更新時間:2006-8-21

 

藥物分析
第一章  藥物分析的任務(wù)與發(fā)展
藥物分析是一門研究藥品及其制劑的組成、理化性質(zhì)、真?zhèn)舞b別、純度檢查及其有效成分的含量測定等的一門學(xué)科。目的是保證人們用藥安全、合理、有效。
藥品用于防病、治病、診斷疾病、改善體質(zhì)、增強機體抵抗力的物質(zhì)。
藥典是一個國家關(guān)于藥品標(biāo)準(zhǔn)的法典,是國家管理藥品生產(chǎn)與質(zhì)量的依據(jù)。
第2章    藥物分析的基礎(chǔ)知識
第一節(jié)  藥品檢驗工作的基本程序
一般為取樣、鑒別、檢查、含量測定、寫出報告。
取樣:
鑒別:判斷真?zhèn)巍?nbsp; 檢查:稱純度檢查,判定藥物優(yōu)劣。  含量測定:測定藥物中有效成分的含量。
檢驗報告必須明確、肯定、有依據(jù)。
計量儀器認證要求:縣級以上人民政府計量行政部門負責(zé)進行監(jiān)督檢查。符合經(jīng)濟合理、就地就近。第二節(jié)   藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗證
目的是證明采用的方法適合于相應(yīng)的檢測要求。
  驗證內(nèi)容:準(zhǔn)確度、精密度(包括重復(fù)性、中間精密度和重現(xiàn)性)、專屬性、檢測限、定量限、線性、范圍和耐用性。
一、準(zhǔn)確度: 是指用該方法測定的結(jié)果與真實值或參考值接近的程度,一般以百分回收率表示。
           至少用9次測定結(jié)果進行評價。
二、精密度: 是指在規(guī)定的條件下,同一個均勻樣品,經(jīng)過多次取樣測定所得結(jié)果之間的接近程度。
           用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。
1、 重復(fù)2、 性:相同3、 條件下,4、 一個分析人員測定所得結(jié)果的精密度稱為重復(fù)5、 性。至少9次。
6、 中間精密度:同7、 一個實驗室,8、 不同9、 時間不同10、 分析人員用不同11、 設(shè)備12、 測定結(jié)果的精密度。
3、重現(xiàn)性:不同實驗室,不同分析人員測定結(jié)果的精密度。分析方法被法定標(biāo)準(zhǔn)采用應(yīng)進行重現(xiàn)性試驗。
三、專屬性:指在其他成分可能存在的情況下,采用的方法能準(zhǔn)確測定出被測物的特性,用于復(fù)雜樣品分析時相互干擾的程度。鑒別反應(yīng)、雜質(zhì)檢查、含量測定方法,圴應(yīng)考察專屬性。
四、檢測限:指試樣中被測物能被檢測出的最低量,無須定量。用百分數(shù)、ppm或ppb表示。
五、定量限:指樣品中被測物能被定量測定的最低量,測定結(jié)果應(yīng)具一定的精密度和準(zhǔn)確度。
六、線性:系指在設(shè)計的范圍內(nèi),測試結(jié)果與試樣中被測物濃度直接呈正比關(guān)系的程度。
七、范圍:能達到一定的精密度、準(zhǔn)確度和線性的條件下,測試方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間。
八、耐用性:指在一定的測定條件稍有變動時,測定結(jié)果不受影響的承受程度。
第三節(jié)   藥物分析的統(tǒng)計學(xué)知識
測量誤差:測量值和真實值之差。 絕對誤差和相對誤差。
真實值:是有經(jīng)驗的人用最可靠的方法對試樣進行多次測定所得的平均值。
系統(tǒng)誤差:(1)方法誤差  (2)試劑誤差  (3)儀器誤差  (4)操作誤差
偶然誤差:不可定誤差或隨機誤差,由偶然原因引起?稍黾悠降脺y定次數(shù)。
    測量值的準(zhǔn)確度表示測量的正確性,測量值的精密度表示測量的重現(xiàn)性。精密度是表示準(zhǔn)確度的先決條件,只有在消除了系統(tǒng)誤差后,才可用精密度同時表達準(zhǔn)確度。
提高分析準(zhǔn)確度方法:1、選擇合適的分析方法      2、減少測量誤差    3、增加平行測定次數(shù)
4、消除測量過程中的系統(tǒng)誤差(校準(zhǔn)儀器、做對照試驗、做回收試驗、做空白試驗)
有效數(shù)字的處理:0.05060g是四位有效數(shù)字。首位是8或9,有效數(shù)字可多記一位。PH=8.02是兩位有效數(shù)字。四舍六入五成雙原則。修約標(biāo)準(zhǔn)偏差或其他表示不確定度時,修約結(jié)果可使準(zhǔn)確度估計值變得差一點。S=2.13----2.2   G檢驗法、4d法,>舍去。
第四節(jié)   藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定的原則和基本內(nèi)容
原則:安全有效,技術(shù)先進,經(jīng)濟合理。 檢驗方法:準(zhǔn)確、靈敏、簡便、快速。
(一)、名稱:
(二)、性狀:1、外觀、臭、味和穩(wěn)定性      2、溶解度:一定程度上反映藥品的純度。
3、物理常數(shù)
  (1)餾程:2000規(guī)定:在標(biāo)準(zhǔn)壓力(101.3kPa)下,按藥典裝置,自開始餾出的第五滴算起,至供試品僅剩3-4ml或一定比例的容積餾出時的溫度范圍。
  (2)熔點:系指一種物質(zhì)固體熔化成液體的溫度,熔融同時分解的溫度,或在熔化時自初熔至全熔的一段溫度。
  (3)凝點:系指一種物質(zhì)由液體凝結(jié)為固體時,在短時間內(nèi)停留不變的最高溫度。
  (4)比旋度:具光學(xué)異構(gòu)體分子的藥物,旋光性能不同。按干燥品或無水物計算。準(zhǔn)確至0.01 。
  (5)折光率:光線自一種透明介質(zhì)進入另一種透明介質(zhì)時,兩種介質(zhì)密度不同,光的進行速度發(fā)生變化,即發(fā)生折射現(xiàn)象,遵從折射定律。對于液體藥品,尤其是植物油,檢查藥品的純雜程度,測定溶液的濃度。
  (6)粘度:流體對流動的阻抗能力。共三法,毛細管內(nèi)徑。
  (7)吸收系數(shù):物質(zhì)對光的選擇性吸收波長。
(三) 鑒別:用理化方法或生物學(xué)方法來證明藥品真實性的方法。對已知物。
(四) 雜質(zhì)檢查:有效性,純度要求和安全性。    
1、有效性試驗    2、酸堿度   3、溶液的澄清度與顏色  4、無機陰離子:氯化物和硫酸鹽。
5、有機雜質(zhì)      6、干燥失重和水分 
7、熾灼殘渣:指硫酸化灰分,用于考察有機藥物中混入的無機雜質(zhì)。一般限度為0.1% 。
    8、金屬離子和重金屬檢查   每日劑量0.5g---以上且長期服用的品種。
    9、硒和砷:硒檢查有:醋酸地塞米松、醋酸曲安奈德及醋酸氟輕松。第一法:古蔡氏法
    10、安全性檢查
(五)含量測定或效價測定: 理化方法稱含量測定   生物學(xué)方法或生化方法測定稱效價測定。
1、 容量分析法:化學(xué)原料藥含量測定的首選法。
中和法、非水滴定法、銀量法、絡(luò)合法、碘量法、重氮化法。
2、 重量法:精密度好準(zhǔn)確度高,3、 繁瑣,4、 不5、 能應(yīng)用容量法時用。揮發(fā)法、萃取法、沉淀法
6、 紫外分光光度法:簡便、快速。原料藥避免。
7、 氣相色譜法:分離效果優(yōu)越,8、 對含雜質(zhì)和揮發(fā)性的原料藥效好。維生素E
9、 高效液相色譜法:用于多組分抗生素,10、 生化藥品或因雜質(zhì)干擾測定。常規(guī)方法又難分離藥品。

第三章   藥典知識
中國藥典:凡例(30條)、正文、附錄和索引。
溶解度:極易溶解: < 1ml中溶解                溫度:    水浴溫度:   98---100
        易溶:    1  ---  10ml 中溶解                    熱水:       70----80
        溶解:   10  ---  30ml 中溶解                    微溫或溫水 :40----50
        略溶:   30  --- 100ml  中溶解                    室溫:      10----30
        微溶:  100  ---1000ml 中溶解                    冷水:       2-----10
        極微溶:1000---10000ml 中溶解                    冰浴:        0
        幾乎不溶:10000ml 中不能完全溶                  放冷:放冷至室溫
液體的滴系指在20 C時,1.0ml水相當(dāng)于20滴。
粉末粗細:   最粗粉:指能全部通過一號篩,但混有能通過三號篩不超過20%的粉末。
             粗粉:  指能全部通過二號篩,但混有能通過四號篩不超過240%的粉末。
             中粉:  指能全部通過四號篩,但混有能通過五號篩不超過60%的粉末。
             細粉:  指能全部通過五號篩,并含能通過六號篩不少于95%的粉末。
             極細粉:指能全部通過六號篩,并含能通過七號篩不少于95%的粉末。
             最細粉:指能全部通過八號篩,并含能通過九號篩不少于95%的粉末
陰涼處: 不超過20 C      涼暗處:避光不超過20 C      冷處:2----10 C
稱1.0,指0.06---0.14 。 稱2.0g,指1.5---2.5 g   2.00g 指1.995---2.005g 。
精密稱定:準(zhǔn)確至千分之一。 稱定:準(zhǔn)確至百分之一。 取用量為“約”:   10%
垣重:連續(xù)兩次差異在0.3mg以下,干燥離第一次1小時后,熾灼離第一次30分后。
第四章   物理常數(shù)測定法
一、熔點:第一法:測定易粉碎固體藥品:先干燥,熔點135 C以上,105 C干燥,135 C以下,五氧化二磷干燥器。裝入供試品高度3mm,距2.5mm。升溫速度每分鐘1---1.5 C。
      第二法:測定不易粉碎固體藥品:先熔融,兩端開口吸入 ,高度10mm ,放置24h。0.5 C
      第三法:測定凡士林及其他類似物質(zhì)。3次或5次        鑒別,反映藥品的純雜程度
二、旋光度測定法:比旋度:偏振光透過1dm且每1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液,在一定波長與溫度下測得的旋光度稱為比旋度。用于鑒別藥物或檢查藥物的純雜程度、含量測定。
    以溶劑作空白校正,調(diào)節(jié)溫度至20 C  0.5C 。供試液不顯混濁或有小粒。
    公式:
三、折光率測定法:指光線在空氣中進行的速度與在供試品中進行速度的比值。鑒別、純度、含量
    折光率因溫度或光線波長的不同而改變。20 C  0.5 。   讀到0.0001
    公式:
       n----溶液的折光率   n----同溫度時水的折光率   F---被測液濃度增加1%時折光率增加數(shù)。       用作葡萄糖的快速測定用。
四、粘度測定法:用于區(qū)別或檢查藥品的純雜程度。
    粘度分三種:動力粘度:帕秒 (Pa.s)     運動粘度:平方毫米每秒(mm /s)
第五章  化學(xué)分析法
第1節(jié) 重量分析法
重量分析法:以質(zhì)量為測量值的分析方法。將被測組分與其他分離,稱重計算含量。精確到0.1-0.2 %
對低含量組分測定誤差較大,盡量避免用。水分測定,藥品中水中不溶物、熾灼殘渣、灰分仍用。
一、揮發(fā)法:利用被測組分具有揮發(fā)性或?qū)⑵滢D(zhuǎn)化為揮發(fā)性物質(zhì),稱取揮發(fā)前后揮發(fā)性物質(zhì)算含量。
1、 直接揮發(fā)法:測吸收劑增加的量
2、 間接揮發(fā)法:測樣品所減少的量
二、萃取法:(提取重量法)用互不相容的溶劑萃取后稱重,適用于有機藥物的測定。
三、沉淀法:沉淀形式-稱量形式
步驟:取樣-溶解-加沉淀劑使其沉淀-過濾-洗滌-干燥(或熾灼)-至垣重-稱量-計算
    重量分析法對沉淀形式要求:沉淀溶解度小,要純凈,易于過濾和洗滌,易于轉(zhuǎn)化為稱量形式。
    重量分析法對稱量形式要求:稱量形式的組成應(yīng)固定,化學(xué)穩(wěn)定性高,分子量要大。
1、 沉淀形成的過程包括晶核的生長和沉淀微粒的生長兩個過程。
2、 影響沉淀溶解度的因素: 沉淀溶解損失不3、 超過0.2mg 不4、 影響。
(1)同離子效應(yīng):當(dāng)沉淀反應(yīng)達到平衡后,向溶液中加入過量的沉淀劑,則構(gòu)晶離子(與沉淀組分相同的離子)濃度增大,使沉淀的溶解度降低的效應(yīng),稱為同離子效應(yīng)。
             加入沉淀劑一般過量,易揮發(fā)過量50-100%,不揮發(fā)過量20-30% 。
(2)鹽效應(yīng):由于強電解質(zhì)的存在而引起沉淀溶解度增大的現(xiàn)象,稱鹽效應(yīng)。
(3)酸效應(yīng):溶液的酸度對沉淀溶解度的影響稱酸效應(yīng)。 對弱酸鹽影響較大。
(4)絡(luò)合反應(yīng):進行沉淀反應(yīng)時,若溶液中存在有能與構(gòu)晶離子生成可溶性絡(luò)合物的絡(luò)合劑時,則會使沉淀溶解度增大,甚至不產(chǎn)生沉淀,這種現(xiàn)象稱絡(luò)合效應(yīng)。
5、 影響沉淀純度的因素:
(1)共沉淀:產(chǎn)生原因有表面吸附(主要)、形成混晶、包埋或吸留(不能清洗除去,重結(jié)晶陳化)
(2)后沉淀:放置過程中沉淀吸出。
第二節(jié)   酸堿滴定法
酸堿滴定法:利用酸和堿在水中以質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法。
(1) 強酸滴定強堿:  如NaOH滴定HCl
一般濃度以0.1000mol /l ,突躍范圍4.3-9.7,指示劑 :酚酞、甲基紅、甲基橙
(二)強堿滴定弱酸:  如NaOH滴定HAc,突躍范圍PH 7.74-9.7 ,計量點PH8.72 。選堿性范圍指示劑酚酞、百里酚酞。不能用酸性指示劑甲基紅,甲基橙。
(三)強酸滴定弱堿:HCl 滴定NH .H O ,PH6.24-4.3 ,計量點PH5.28 ,選甲基紅、溴甲酚綠 。
(四)強堿滴定多元酸:兩個計量點,用甲基橙和酚酞的混合指示劑。
第3節(jié) 沉淀滴定法
沉淀反應(yīng)必須定量、迅速、有指示劑確定終點、吸附現(xiàn)象不妨礙終點。生成難溶性銀鹽的反應(yīng)。
銀量法:利用AgNO 為標(biāo)準(zhǔn)溶液的沉淀滴定法。按所用指示劑不同分:
1、 鉻酸鉀法(MoHr法):在中性溶液中,2、 加入K CrO  (1ml)作指3、 示劑,4、 用AgNO 標(biāo)5、 準(zhǔn)液滴定 。
滴定條件:指示劑用量適當(dāng)、酸度不過低過高、劇烈振搖、不宜測定I 和SCN、除去干擾離子。
6、 鐵礬指7、 示劑法(Volhard法):用NH SCN為標(biāo)8、 準(zhǔn)溶液,9、 Fe為指10、 示劑,11、 在硝酸酸性液中測定。
 滴定條件:被測物Cl時,注意沉淀轉(zhuǎn)化(過濾、加有機溶劑、用高濃度Fe指示)、強酸中
三、吸附指示劑法(Fajans法):用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液和吸附指示劑確定終點的方法。
第四節(jié)  配位(絡(luò)合)滴定法
EDTA(二乙胺四乙酸)與金屬離子絡(luò)合的特點:幾乎全部、1:1關(guān)系、可在水中滴定、大多無色
影響絡(luò)合反應(yīng)平衡因素:酸度增高,MY穩(wěn)定性降低;其他絡(luò)合劑存在時也降低MY穩(wěn)定性。
第5節(jié) 氧化還原滴定法
涉及電子轉(zhuǎn)移的反應(yīng)叫氧化還原反應(yīng),獲得電子的物質(zhì)稱氧化劑(電位高),失去電子的物質(zhì)稱還原劑。
氧化還原反應(yīng)是否完全用平衡常數(shù)K,K值越大,反應(yīng)進行越完全,不說明反應(yīng)速度 。
指示劑三類:自身指示劑、特殊指示劑和氧化還原指示劑。
氧化還原滴定方法:
(一)、碘量法:1、直接碘量法:終點:過量一滴I與淀粉(KI液)生成藍色吸附物。碘本身淡黃色。
         條件:只能在酸性、中性、弱堿性進行。避免曝光和放置時間長(氧化)。
2、間接碘量法:只能在弱酸性、中性、弱堿性進行,增大KI量。
(二)、溴量法:主要測定芳香胺類和酚類有機藥物。苯環(huán)上有羥基和氨基,鄰位和對位氫易溴代反應(yīng)。
            一般用定量的溴酸鉀與過量的溴化鉀產(chǎn)生新生態(tài)的溴來代替。提高溫度加快反應(yīng)。
(三)、鈰量法:用鄰二氮菲亞鐵作指示劑   優(yōu)點:Ce (SO ) ,穩(wěn)定,長時、曝光、加熱不引起濃度變化 、在HCl下測定、大部分有機物不作用,特別適合糖漿劑、片劑等制劑測定。
(四)、高錳酸鉀法:自身指示劑  條件:強酸中進行(氧化能力強)、用H SO 調(diào)節(jié)酸度(無氧化還原性)
(五)、高碘酸鉀法:
(六)、亞硝酸鈉法:在鹽酸下與芳伯胺或芳仲胺化合物起重氮化反應(yīng)。
            條件:溫度不宜過高(防HNO 分解),強酸,滴定不宜過快。
第六節(jié)  非水滴定法
堿量法:以冰醋酸(或其他溶劑)為溶劑,高氯酸作滴定液、結(jié)晶紫為指示劑測定弱堿性物質(zhì)及鹽類。
酸量法:以甲醇鈉為滴定液、麝香草酚藍作指示劑,乙二胺等為溶劑滴定弱酸性物質(zhì)及鹽類。
原理:1、溶劑的酸堿性:弱酸性物質(zhì)溶于堿性溶劑時,可增強物質(zhì)的相對酸度。
      2、溶劑的離解性:溶劑的自身離解常數(shù)越大,突躍范圍越大,終點越敏銳。
      3、溶劑的極性:溶劑在極性強的溶劑中,介電常數(shù)大,易離解,酸(堿)強度大。
      4、拉平效應(yīng)與區(qū)分效應(yīng):水(拉平)、冰醋酸(區(qū)分)。
堿的測定:高氯酸的冰醋酸溶液為滴定劑,鄰苯二甲酸氫鉀作基準(zhǔn)物質(zhì)。測定堿性基團的藥物:
     胺類、氨基酸類、含氮雜環(huán)、有機堿的鹽、弱酸鹽。生物堿、咖啡因、鹽酸麻黃堿、撲爾敏。
酸的滴定:羧酸類:苯甲酸  酚類、苯酚:磺酰胺類、磺胺嘧啶。
第六章  分光光度法
第一節(jié)  紫外可見分光光度法
一、基本原理
紫外--可見分光光度法:是根據(jù)物質(zhì)分子對波長為200-760nm這一范圍的電磁波的吸收特性所建立起來的一種定性、定量和結(jié)構(gòu)分析方法。操作簡單、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好。
波長長(頻率小)的光線能量小,波長短(頻率大)的光線能量大。
        100nm   200nm      400nm         800nm         400um       1m
                      通指
X-射線          紫外區(qū)            可見區(qū)           紅外區(qū)       微波區(qū)     無線電波區(qū)
Beer-lambert定律: A=E l c   A--吸收度   E-吸收系數(shù)  l ---液層厚度   c---溶液濃度
吸收度濃度與厚度的關(guān)系。是吸收光度法的基本定律,重要前提是單色光。
摩爾吸收系數(shù):指在一定波長下,溶液濃度為1mol/L , 厚度為1cm時的吸收度,用  表示。
百分吸收系數(shù):指在一定波長下,溶液濃度為1%(W/V) , 厚度為1cm時的吸收度,用   表示。
影響B(tài)eer定律因素:化學(xué)因素,光學(xué)因素
二、紫外--可見分光光度計:  主要部件:
1、 光源:要求光譜的光源,2、 氫燈和鎢燈(350nm)
3、 單色器:進口狹縫、準(zhǔn)直鏡、色散元件(棱鏡和光柵)、聚焦透鏡和出口狹縫組成。
4、 吸收池:用光學(xué)玻璃制成的吸收池,5、 只能用于可見光區(qū)。用熔融石英(氧化硅),6、 可見紫外光區(qū)。
7、 檢測器:光電池:(硒光電池:用于可見光;硅光電池:紫外可見光) 內(nèi)阻小,8、 易疲勞。
             光電管:內(nèi)阻高,電流易放大 。
9、 訊號處理和顯示器
三、定性與定量方法:
  (一)、定性鑒別:是多數(shù)有機化合物具有吸收光譜特征。一般用對比法。
1、對比吸收光譜特征數(shù)據(jù)  2、對比吸收度(或吸收系數(shù))比值  3、對比吸收光譜的一致性
  (二)、純度檢查:雜質(zhì)檢查與雜質(zhì)限量檢測
  (三)、含量測定:
       1、吸收系數(shù)法   2、標(biāo)準(zhǔn)曲線法    3、對照法
第二節(jié)   熒光分析法
熒光分析法:利用熒光的物理特性而進行定性與定量測定的方法。熒光法比紫外可見靈敏。
熒光光度計:激發(fā)光源、樣品池、檢測器、濾光片和單色器。
第三節(jié)  紅外分光光度計
紅外線:波長大于0.76um,小于500um的電磁波。  Hooke定律來描述分子的伸縮振動。
當(dāng)分子的振動頻率與入射的紅外頻率相同時,分子對紅外產(chǎn)生吸收。伸縮振動和彎曲振動。
基頻峰:分子吸收一定頻率的紅外線,振動能級由基態(tài)(V=0)躍遷至第一激發(fā)態(tài)時產(chǎn)生的吸收峰。
倍頻峰:振動能級由基態(tài)躍至第二、三激發(fā)態(tài)。統(tǒng)稱泛頻峰。
吸收峰:用于鑒別官能團存在的吸收峰稱特征吸收峰。
指紋區(qū):1250-400cm (8.0-25um)的低頻區(qū)稱為指紋區(qū)。
紅外分光光度計主要部件:光源、吸收池、單色器(棱鏡和光柵)和檢測器(真空熱電偶)及記錄裝置。

第七章  色譜法
第一節(jié)  概述
色譜法:是一種物理或物理化學(xué)分離方法。用于定性鑒別、純度檢查、含量測定。
分配系數(shù):組分在固定相和流動相之間的分配平衡時的濃度之比。 K=
容量因子:又稱質(zhì)量分配系數(shù),即達到分配平衡后,組分在固定相和流動相中的質(zhì)量之比。
第二節(jié)  薄層分析法
一般指吸附薄層色譜法,固定相為吸附劑的薄層吸附法。K值越大隨展開劑移動的速度越慢。
比移徝:在薄層色譜法中,組分的遷移距離(  )與展開劑的遷移距離(  )之比稱為比移值(  ) 。
       R  最佳范圍是0.3-0.5 ,可用范圍是0.2-0.8 。
吸附劑:吸附薄層色譜法的固定相。常用吸附劑有:硅膠、氧化鋁、硅藻土、纖維素和聚酰胺。
  硅膠:在105-110 C加熱30分,使硅膠吸附力增加,稱為活化。具微酸性,適分離酸性中性物質(zhì)。
  氧化鋁:堿性、中性、酸性。中性用得多。
制備薄層板:要求吸附劑涂布均勻表面光滑,使用前檢查均勻度。2000版用機械涂布法;罨。
吸附劑與展開劑的選擇:分離極性較強的組分時,宜選用活性低(活度級別高)的薄層板,以極性強的展開劑展開。反之
點樣:體積宜在20ul 以下,樣徑不超過2-3mm ,點間距離為1.5-2.0cm,距底2.0cm 。
顯色方法:直接噴霧法、浸漬法、壓板法。
 定性分析方法、純度檢查、定量分析方法(洗脫測定法和直接測定法)。
第三節(jié)  氣相色譜法
氣相色譜法:以氣體為流動相的色譜法稱為氣相色譜法。不適用于難揮發(fā)和熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)分析。
原理:各組分在固定相與載氣(流動相)間分配系數(shù)不等,按大小依次被載氣帶出色譜柱,小先流出。
一、基本原理:
(一)、基本概念:
一個組分的色譜峰用三項參數(shù):峰高或峰面積(用于定量)、峰位(用保留值表示,用于定性)、峰寬(用于衡量柱效)。
(1)、保留時間 (tR) :從進樣開始到某個組分的色譜峰頂點的時間間隔。
(2)、死時間 (t0):分配系數(shù)為零的組分的保留時間。
(3)、相對保留值 (r):兩組分的調(diào)整保留值之比。
(4)、半峰寬 (Wh/2):峰高一半處的峰寬。
(二)、塔板理論:
       塔板理論方程式(高斯方程式):
     理論塔板式數(shù):                           理論塔板高度:
(三)、速率理論: H=A+B/u+Cu
     影響塔板高度的因素:1、渦流擴散      2、縱向擴散    3、傳質(zhì)阻抗
二、氣相色譜儀:
(1)、色譜柱:固定相與柱管組成。  填充柱、毛細管柱; 分配柱、吸附柱
(2)、固定液:高沸點的液體,操作下為液態(tài)。  甲基硅油、聚乙二醇等
    選擇原則:按相似性、按主要差別、按麥?zhǔn)喜顒e選擇。
(3)、載體:化學(xué)惰性的多孔性微粒
(4)、毛細管色譜柱:開管型、填充型
(5)、檢測器:1、濃度型檢測器:熱導(dǎo)檢測器和電子捕獲檢測器
  2、質(zhì)量型檢測器:氫焰離子化檢測器
   中國藥典2000對氣相色譜規(guī)定:除檢測器種類、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得任意更改外,其他均可適當(dāng)改變,色譜圖于30min內(nèi)記錄完畢。

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