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  藥物分析筆記           ★★★ 【字體:
藥物分析筆記
作者:未知 文章來源:醫(yī)學全在線 更新時間:2006-8-21

 

第十五章  雜環(huán)類藥物的分析
第一節(jié)  吡啶類藥物的分析
一、結構和性質:        異煙肼                         尼可剎米

二、鑒別試驗:
1、異煙肼的鑒別試驗:2000版規(guī)定:加氨制硝酸銀,產生氣泡與黑色混濁,管壁生成銀鏡。
(1) 還原反應:酰肼基具有還原性,還原硝酸銀中的Ag 成單質銀,肼基氧化成氮氣。   
   (2) 縮合反應:酰肼基和含羰基的試劑(芳醛)發(fā)生縮合反應。與香草醛縮合、測熔點用于鑒別。
        (3)沉淀反應:分子中吡啶環(huán)有堿性,可以和重金屬鹽類(氯化汞、硫酸銅、碘化鉍鉀)以及苦味酸形成沉淀。
2、尼可剎米鑒別試驗:
(1) 戊烯二醛反應:屬吡啶環(huán)的開環(huán)反應。與溴化氰開環(huán)成戊烯二醛衍生物,(2) 再與苯胺縮合,(3)      
成黃色希夫氏堿。異煙肼氧化為異煙酸后亦可發(fā)生類似反應。
(4) 水解反應:與硫酸銅或硫氰酸銨
三、異煙肼中游離肼檢查:薄層色譜法檢查原料藥和注射劑中的游離肼。
5、 含量測定:
1、異煙肼的含量測定:氧化還原滴定法,2000采用溴酸鉀法。除原料藥外,片劑、注射劑均用。
2、尼可剎米含量測定:
(1)非水溶液滴定法(吡啶環(huán)具堿性): 原料藥測定     (2)紫外分光光度法:注射劑測定
第二節(jié)  吩噻嗪類藥物的分析
一、典型藥物的結構和化學性質:硫原子有還原性,遇氧化劑氧化。

                鹽酸異丙嗪                            鹽酸氯丙嗪
二、鑒別試驗:
   1、紫外分光光度法:紫外吸收的特征吸收較強。
   2、氧化反應:本類藥物可被硫酸、硝酸等氧化劑氧化呈色。
   3、Cl 的反應:因為鹽酸鹽。
三、含量測定:
   1、非水溶液滴定法:原料藥含量測定,氮原子堿性極弱
   2、紫外分光光度法:注射劑均加有維生素C作抗氧劑,避開VC吸收峰。
第三節(jié)  苯駢二氮雜  類藥物的分析
一、典型藥物的結構和化學性質:氯氮    、地西泮
 環(huán)上氮原子具有堿性,和有機堿沉淀劑沉淀,非水溶液滴定法測含量,有氯原子取代,紫外吸收。
二、鑒別試驗:
   (1)沉淀反應:兩者氮原子具有堿性,酸性液中與碘化鉍鉀沉淀。
   (2)水解后重氮化偶合反應:氯氮  有此反應;地西泮無此反應
   (3)硫酸---熒光反應:     (4)紫外分光光度法        (5)氯元素的鑒別:燃燒破壞后測定
三、特殊雜質檢查:地西泮檢查去甲基安定,注射劑采用高效液相色譜法測定含量。
四、含量測定:
   1、非水溶液滴定法:
   2、紫外分光光度法:片劑含量測定兩者均用該法,均檢查溶出度。
   3、高效液相色譜法:中國藥典用本法
第十六章   生物堿類藥物的分析
第一節(jié) 典型藥物的結構與化學性質
一、苯烴胺類:鹽酸麻黃堿(左旋體)  、  鹽酸偽麻黃堿(右旋體)
二、托烷類:硫酸阿托品(消旋體)、氫溴酸山莨菪堿(左旋體)
三、喹啉類:硫酸奎寧(左旋體)、硫酸奎尼丁(右旋體)
四、異喹啉類:鹽酸嗎啡(有酚羥基)、磷酸可待因(無酚羥基)
6、 吲哚類:硝酸士的寧、利血平
7、 黃嘌8、 呤類:咖啡因、茶堿
第二節(jié)  鑒別試驗
一、特征鑒別反應:
1、雙縮脲反應:芳環(huán)側鏈具有氨基醇結構的特征反應。鹽酸麻黃堿和偽麻黃堿堿液中與硫酸銅
2、Vitali反應:托烷生物堿的特征反應。硫酸阿托品和氫溴酸山莨菪堿均有此反應。
3、綠奎寧(Thalleiaqllin)反應:含氧喹啉衍生物的特征反應。硫酸奎寧、硫酸奎尼丁均顯。
5、 Marquis反應:嗎啡生物堿的特征反應。
6、 Frohde反應:嗎啡生物堿的特征反應
7、 官能團的反應:吲哚生物堿的特征反應。利血平與芳醛縮合
8、 紫脲酸銨反應:黃嘌9、 呤類生物堿的特征反應
10、 還原反應:鹽酸嗎啡(弱還原性,11、 還原鐵氰化鉀)和磷酸可待因(無還原性無此反應)區(qū)分反應
二、一般鑒別試驗:
    1、熔點測定法:氨茶堿、磷酸可待因用此法
    2、顯色反應:大多生物堿與顯色劑顯色,有濃硫酸、濃硝酸、鉬硫酸、釩硫酸、甲醛硫酸等。
    3、沉淀反應:生物堿在酸性液中與重金屬鹽類(碘化鉍鉀、碘化汞鉀、碘-碘化鉀、二氯化汞)和大分子酸(磷鉬酸、硅鎢酸)生成難溶性沉淀。
    4、紫外光譜法:
8、 紅外吸收光譜法:
9、 薄層色譜法:中國藥典用薄層色譜法對阿片進行鑒別。
第三節(jié)  特殊雜質檢查
第四節(jié)  含量測定
1、 非水溶液滴定法:
1、氫鹵酸鹽測定:滴定生物堿的氫鹵酸鹽時,加入醋酸汞的冰醋酸溶液,使氫鹵酸生成在冰醋酸中難解離的鹵化汞,消除滴定影響。理論量的2.4倍。
2、硫酸鹽的測定:在冰醋酸介質中只能被滴定至硫酸氫鹽。
3、硝酸鹽的測定:在冰醋酸中為弱酸,但具有氧化性,使指示劑變色,故用電位法。
9、 磷酸鹽的測定:酸性極弱,10、 可按常法測定。
2、 提取中和法:原理:利用生物堿鹽類溶于水,而3、 生物堿不4、 溶于水。
1、堿化:氨水為常用的堿化試劑。
2、提取溶劑:氯仿是最常用的提取試劑。提取4次。提取終點(加生物堿沉淀劑無沉淀產生)
3、滴定
5、 酸性染料比色法:酸性染料有甲基橙、溴麝香草酚藍、溴甲酚綠等。
影響定量分析的因素:水相的最適PH值和有機溶劑對的提取完全是酸性染料比色法的實驗關鍵
1、水相的最適PH值                          2、酸性染料的影響
3、有機溶劑的影響:氯仿和二氯甲烷常用        4、水分的影響:嚴防水分混入
      5、共存物的影響:強酸有干擾
6、 紫外分光光度法:利血平

第十七章  糖類和苷類藥物的分析
第一節(jié)  糖類藥物的分析
一、基本性質:葡萄糖屬單糖
二、鑒別試驗:
    1、灼燒試驗:蔗糖鑒別
    2、Fehling反應:醛基或酮基有還原性,在堿性酒石酸銅(Fehling試液)中還原銅成氧化亞銅。
                   無水葡萄糖、葡萄糖注射液、葡萄糖氯化鈉注射液均用此法鑒別。蔗糖
三、葡萄糖與乳糖的雜質檢查:
    1、葡萄糖一般檢查項目:
      (1)酸度、氯化物和硫酸鹽       (2)溶液的澄清度與顏色:檢查水中不溶性物質或有色雜質。 
  (3)乙醇溶液的澄清度:淀粉和糊精    (4)亞硫酸鹽和可溶性淀粉
2、葡萄糖注射液中5-羥甲基糖醛的測定:
3、乳糖的雜質檢查:“蛋白質”的檢查,加硝酸汞
四、含量測定:
(1) 原料藥的含量測定:規(guī)定比旋度
(2) 制劑的含量測定:
1、葡萄糖注射液含量測定 :2000版用旋光法測定注射液、G氯化鈉注射液復方制劑中G含量。
2、葡萄糖氯化鈉注射液含量測定:加糊精以形成保護膠體,加3.5%硼砂使PH=7。
第2節(jié) 苷類藥物分析
一、基本結構與性質:
二、鑒別試驗:
(一)Keller-Kiliani反應:溶于微量FeCl 的冰醋酸液中,加濃硫酸成兩層,交界處顯色。全部
      (二)Kedde反應:用于去乙酰毛花苷的鑒別。
      (三)色譜法:1、紙色譜法:地高辛的鑒別
                 2、薄層色譜法:去乙酰毛花苷及其注射液的鑒別
                 3、高效液相色譜法:甲地高辛及其片劑的鑒別
三、含量測定:比色法、熒光法、色譜法
第十八章  甾體激素類藥物的分析
第一節(jié)  基本結構與分類
一、基本結構:具有環(huán)戊烷姘多氫菲母核。
二、分類:
   1、腎上腺皮質激素(皮質激素):可的松、潑尼松、地塞米松    21 C原子
   2、雄性激素及蛋白同化激素:睪酮的衍生物    苯丙酸諾龍    19 C原子
   3、孕激素:黃體激素和孕酮: 黃體酮                       21 C原子
   4、雌激素:                                              18 C原子
第二節(jié)  鑒別試驗
一、呈色反應:
1、與強酸的呈色反應:硫酸
   2、官能團的呈色反應:(1) C -  -醇酮基的呈色反應:與四氮唑鹽反應呈色。醋酸潑尼松
                       (2) 酮基的呈色反應:酮基能與2、4二硝基苯肼、異煙肼、硫酸苯肼呈色                                (3)甲酮基的呈色應:亞鐵氰化鈉與黃體酮顯藍紫色(專屬),其他淡橙或不顯。
                    (4)有機氟的呈色反應:醋酸氟輕松、醋酸地塞米松,氧瓶燃燒破壞
                   (5)酚羥基的呈色反應:重氮化反應  苯甲醇雌二醇
二、沉淀反應:1、與斐林試劑的沉淀反應:皮質激素 C -  -醇酮基強還原性---橙紅色
              2、與氨制硝酸銀沉淀反應:皮質激素 C -  -醇酮基強還原性-黑色金屬銀沉淀
              3、與硝酸銀沉淀反應:      4、與硝酸-硝酸銀沉淀反應
三、制備衍生物測定熔點:
四、水解產物的反應          五、紫外分光光度法      六、紅外分光光度法
七、薄層色譜法              八、高效液相色譜法
第三節(jié)   特殊雜質檢查
一、游離磷酸:地塞米松磷酸鈉檢查:酸液中磷酸與鉬酸作用生成磷鉬酸銨-鉬藍,測最大吸收。
二、甲醇和丙酮:地塞米松磷酸鈉中~~藥典規(guī)定采用氣相色譜法測定時不得出現(xiàn)甲醇峰。
三、雌酮:炔雌醇中雌酮檢查
四、硒:醋酸地塞米松、醋酸氟輕松檢查硒
五、其他甾體:
第四節(jié)  含量測定
一、高效液相色譜法:醋酸氟氫松
二、紫外分光光度法:醋酸可的松片
三、四氮唑比色法:2000版采用氯化三苯四氮唑法(測吸收度)
 醋酸潑尼松龍:用無水乙醇,先加四氮唑鹽再加堿液,25 C避光放置40-50min
4、 異煙肼比色法:C -酮基及酮基能在酸性下與羰基試劑異煙肼縮合成黃色異煙腙,5、 具最大吸收。
                對  -3-酮甾體具有一定的專屬性
6、 Kober反應比色法:指7、 雌激素與硫酸-乙醇共熱,8、 在515nm處有最大吸收。
本法測定炔雌醇片及復方炔諾孕酮片、復方炔諾孕酮滴丸、復方左炔諾孕酮滴丸中炔雌醇的含量。
第十九章  維生素類藥物的分析
第二節(jié)  維生素A的分析
維生素A在自然界中主要來自魚肝油,目前主要人工合成。無然的V A主要是全反式的維生素A 。
一、性質:1、具紫外吸收    2、易氧化變質    3、能與三氯化銻呈色     4、水中不溶。
二、鑒別試驗:1、三氯化銻反應     2、紫外吸收光譜     3、薄層色譜
三、含量測定:紫外分光光度法(三點校正法)測VA含量
   效價:指每克供試品中所含維生素A的國際單位數(shù)(U/g)
第三節(jié)  維生素E的分析
VE有天然品(右旋體)和合成品(消旋體),藥用為合成品。苯環(huán)上有一個乙;姆恿u基,又稱生育酚。
一、性質:1、水中不溶    2、紫外吸收   3、水解成游離生育酚
二、鑒別試驗:1、硝酸反應:   2、水解后氧化反應    3、紫外光譜法   4、薄層色譜法
三、特殊雜質---游離維生素E的檢查:~~有還原性(易氧化),用硫酸鈰滴定,二苯胺為指示劑
四、含量測定:1、氣相色譜法   2、高效液相色譜法
第四節(jié)  維生素B1的分析
VB1(鹽酸硫胺):兩個堿性基團,可與酸成鹽。
一、性質:1、水中溶解   2、具紫外吸收   3、堿性中可被氧化   4、兩個雜環(huán)與生物堿沉淀試劑
二、鑒別試驗:1、硫色素反應:在堿性中被鐵氰化鉀氧化為具有熒光的硫色素,溶正丁醇中顯藍色
              2、沉淀反應:生物堿沉淀試劑:碘化汞鉀、三硝基酚、碘溶液、硅鎢酸
三、含量測定:硅鎢酸重量法、硫色素熒光法、非水溶液滴定法、紫外分光光度法(2000)
第五節(jié)  維生素C的分析
維生素C ( L--抗壞血酸):L構型右旋體活性強。具二烯醇結構有強還原性。  旋光性
一、性質:1、水中溶,水液酸性        2、具糖的性質          3、二烯醇結構易氧化
4、與NaHCO 成鹽          5、四個光學異構體      6、紫外吸收
二、鑒別試驗:1、與硝酸銀反應:二烯醇基強還原性,被硝酸銀氧化,產生黑色銀
            2、與2、6-二氯靛酚反應
        3、與其他氧化劑反應:被亞甲藍、高錳酸鉀、堿性酒石酸銅、磷鉬酸氧化劑氧化、褪色
          4、具糖類性質:在三氯醋酸或鹽酸下水解     5、紫外分光光度法
三、含量測定:以碘為氧化劑的碘量法
   討論:加稀醋酸使滴定在酸性中進行,氧化作用減慢,加新沸過的冷水減少水中溶解氧影響,
         注射液測定時加2ml的丙酮,以消除抗氧劑亞硫酸氫鈉對測定的影響。
第二十章  抗生素類藥物的分析
第一節(jié)  β-內酰胺類抗生素的分析
一、基本結構與性質:     6-氨基青霉烷酸(6-APA)       7-氨基頭孢菌烷酸(7--ACA)
性質:1、溶解度:游離羧基酸性    2、具旋光性   3、紫外吸收特征   4、β--內酰胺環(huán)不穩(wěn)定性
二、鑒別試驗:1、鉀、鈉鹽的火焰反應
              2、呈色反應:羥肟酸鐵反應、硫酸-硝酸反應、茚三酮反應、斐林試劑反應
              3、沉淀反應:稀酸中析出沉淀
              4、光譜法:紫外分光光度法、紅外吸收光譜、核磁共振光譜
              5、色譜法:薄層色譜法、高效液相色譜法
三、含量測定:1、碘量法:青霉素族的經典測定方法,2000收載注射用芐星青霉素
              2、汞量法:2000青霉素鈉、普魯卡因青霉素、青霉素鉀
              3、酸堿滴定法:β-內酰胺環(huán)被堿水解
              4、紫外可見分光光度法       5、高效液相色譜法
第二節(jié)  氨基糖苷類抗生素的分析
一、鏈霉素:   鑒別試驗:
1、 茚三酮反應:(氨基糖苷結構,2、 α-氨基酸性質)
2、N-甲基葡萄糖胺反應:(Elson-Morgan)
    3、麥芽酚(Maltol)反應:鏈霉素特有反應         4、坂口(Sakaguchi)反應:水解產物反應
    5、硫酸鹽反應:                              6、薄層色譜法
二、慶大霉素:  1、茚三酮反應       2、N-甲基葡萄糖胺反應(Elson-Morgan)
第四節(jié)  四環(huán)素類抗生素的分析
鑒別試驗:1、濃硫酸反應       2、三氯化鐵反應         3、氯化物反應 
4、紫外             5、熒光                 6、薄層
 
第二十一章  藥物制劑分析
第一節(jié)  片劑分析
一、片劑的常規(guī)檢查:
   1、重量差異檢查法:0.3g以下---  7.5% ;0.3以上-  5.0% 。取20片,超出小于2片,包糖衣后不再檢查重量差異,薄膜衣包后檢查重量差異。規(guī)定檢查含量均勻度的片劑可不檢查重量差異。
2、崩解時限檢查法:崩解溶散到小于2.0mm粉粒所需時間限度。
片劑6片,15min內,薄膜衣片30min內,糖衣片1h內,腸溶衣片,鹽酸中2h 不溶,PH6.8中1h全溶。規(guī)定檢查溶出度、稀釋度或融變時限的片劑不進崩解時限檢查。
   3、溶出度測定:在規(guī)定時間中溶出的速度和程度。不低于Q (Q為標示含量的70%)
   4、含量均勻度檢查:片劑、膜劑、膠囊劑或無菌粉未標示量小于10同mg ,主藥小于5%
二、常用輔料或雜質對含量測定的干擾及排除:
硫酸亞鐵的含量測定采用鈰量法,硫酸亞鐵的原料應用高錳酸鉀法,差示分光法測定VA膠丸
第三節(jié)  膠囊劑分析
一、膠囊劑分:硬膠囊、軟膠囊劑(膠丸)、和腸溶膠囊劑。供口服用。
二、常規(guī)檢查:1、外觀   2、裝量差異:0.3以下---  10%     0.3或以上--  7.5%   20粒    2    1
三、含量測定:測吸收系數(shù)計算含量
第四節(jié)  注射劑分析
一、常規(guī)檢查:1、澄明度   2、裝量限度   3、熱原試驗   4、無菌試驗
二、特殊檢查:1、不溶性微粒檢查:每1ml中含10um以上微粒不得超過50粒,含25um小于5粒。
3、 碘價、酸價和皂化價:以植4、 物油為溶劑的注射液
碘值:79-128;酸值:不大于0.5;皂化值:185-200
三、含量測定:1、主藥量大:用重量法
              2、所含主成分遇熱不穩(wěn)定易分解:有機溶劑提取法、分光光度法或高效液相法
四、附加劑對含量測定干擾:亞硫酸鈉存在時,加入丙酮作掩蔽劑。焦亞硫酸鈉加入甲醛掩蔽。
第五節(jié)  軟膏劑分析
含量測定:1、加熱后直接測定法     2、濾除基質后測定法     3、溶解基質后測定法
          4、提取分離法           5、灼燒法               6、雙相滴定

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