方法名稱： |
杭白芍生品與炮制品--芍藥甙含量測定--HPLC法 |
應(yīng)用范圍： |
測定杭白芍生品與炮制品中芍藥甙、苯甲酸的含量 |
方法原理： |
樣品經(jīng)80%乙醇索氏提取，經(jīng)高效液相色譜儀分離，在230nm處測定峰面積，標準曲線法計算芍藥甙、苯甲酸的含量。 |
儀器設(shè)備及實驗條件： |
儀器設(shè)備 Waters 484 高效液相色譜儀； 色譜條件 色譜柱：YWG-CN（10μm,3.9×250mm)流動相：MeCN-(MeCOOH-MeCOONa-H2O,pH3.2)-CHCl3(10∶90∶1)；流速：1.0mL/min；檢測波長：230nm；柱溫：室溫。 |
試樣制備： |
標準曲線的制備 分別取置五氧化二磷真空干燥器干燥至恒重的芍藥甙對照品和苯甲酸樣品1.000mg 和1.500mg，加甲醇定容于10mL容量瓶中，搖勻，分別得芍藥甙(100μg/mL)和苯甲酸(150μg/mL)的標準品液。分別取芍藥甙和苯甲酸的標準品溶液2.0、4.0、6.0、8.0、10μL進樣測定，以芍藥甙和苯甲酸的峰面積為橫坐標，進樣濃度為縱坐標，進行直線回歸，即得。 供試品溶液的制備 取杭白芍粉末5g，裝入索氏提取器中，加12倍量的80%的乙醇索氏提取1.5h。提取液過濾轉(zhuǎn)移入200mL量瓶中，加80%乙醇定容作為樣品液。從中取1mL，揮去乙醇后，用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。 |
操作步驟： |
以阿司匹林為內(nèi)標，取一定量的標準品和內(nèi)標物的混合液，反復(fù)進樣，計算出校正因子。取供試品溶液10μL進樣，依法測定芍藥甙和苯甲酸的峰面積，由標準曲線計算出樣品中芍藥甙和苯甲酸的含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻： |
吳巧鳳,來平凡,陳京等.杭白芍生品與炮制品中芍藥甙、苯甲酸和元素含量的對比分析.中國中醫(yī)藥科技.2005,12(5):299- 300 |
