方法名稱: |
抗病毒口服液-連翹苷的含量測定-HPLC-UV1 |
應用范圍: |
用于抗病毒口服液中連翹苷的含量測定 |
方法原理: |
本品加乙酸乙酯提取,經(jīng)液相色譜分離,在277 nm處測定峰面積,外標法計算含量 |
儀器設備及實驗條件: |
儀器 HP1100 高效液相色譜系列:在線脫氣機,四元泵,二極管陣列檢測器,HP1100化學工作站 色譜條件 色譜柱:LUNA C18 (2)(4. 6 ×150 mm,5 μm);流動相:乙腈-水(25∶75);流速:0. 9 mL/min;檢測波長:277 nm;柱溫:35 ℃;進樣量:10 μL |
試樣制備: |
對照品溶液的制備 精密稱取連翹苷對照品23.00 mg,置50 mL量瓶中,加50 %甲醇溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為連翹苷對照品貯備液。精密吸取貯備液5 mL,置50 mL量瓶中,加50 %甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻,即得對照品溶液。 供試品溶液的制備 精密吸取抗病毒口服液50 mL,置分液漏斗中,用乙酸乙酯提取6次,每次30 mL,合并乙酸乙酯提取液,蒸發(fā)至干。殘留物溶于5 mL 30 %乙醇中,加到大孔樹脂柱上(D101 #,1 ×24 cm),用30 %乙醇150 mL沖洗,洗液棄去。再用50 %乙醇150 mL洗脫,收集洗脫液,濃縮至干,殘留物溶于50 %甲醇,置1 mL量瓶中,加甲醇至刻度,用0. 45 μm濾膜過濾,作為供試品溶液 |
操作步驟: |
分別精密吸取連翹苷對照液以及抗病毒口服液供試品溶液各10 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算連翹苷含量。 |
附件: |
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備注: |
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參考文獻: |
桑旭峰. HPLC 法測定抗病毒口服液中連翹苷含量. 藥學實踐雜志.2004,22(3):168~170 |