方法名稱： |
夏蓮顆粒劑-連翹苷的含量測(cè)定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于夏蓮顆粒劑中連翹苷的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品加甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在276 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 日本島津公司高效液相色譜儀，包括LC-10AT 溶劑輸液泵、SPD-10AV 紫外-可見(jiàn)檢測(cè)器、CTO-10AS 柱溫箱、7725i型手動(dòng)進(jìn)樣器、N 2000 色譜數(shù)據(jù)工作站等 色譜條件 色譜柱：Shim-pack ODS 柱（4.6 mm×150 mm)；流動(dòng)相：乙腈-水-三乙胺（24∶76∶0.02)；流速：1.0 mL/min；柱溫：25 ℃；檢測(cè)波長(zhǎng)：276 nm；進(jìn)樣量：10 μL |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取連翹苷標(biāo)準(zhǔn)品10 mg，置10 mL容量瓶中，加甲醇適量使溶解后，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液（每1 mL含連翹苷1.0 mg)。 供試品溶液的制備 精密稱取本品2 g，置50 mL容量瓶中，加甲醇適量使溶解，超聲處理30 min，放置至室溫，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò).精密吸取濾液10 mL，置水浴蒸至約5 mL，加0.5 g中性氧化鋁充分?jǐn)嚢韬螅现行匝趸X柱（15 cm×2 cm)，用50 %甲醇80 mL少量多次洗脫。收集洗脫液于水浴上蒸干，殘?jiān)?0 %甲醇溶解后轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，過(guò)濾，濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取連翹苷對(duì)照液以及夏蓮顆粒劑供試品溶液各10 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算連翹苷含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
劉吉成，劉建華，楊德柱. 夏蓮顆粒劑中連翹苷含量的HPLC測(cè)定法. 中國(guó)中醫(yī)藥信息雜志. 2004，11（6)：507～508 |
