方法名稱(chēng)： |
香砂養(yǎng)胃丸—橙皮甙的測(cè)定—高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定香砂養(yǎng)胃丸中橙皮甙的含量。 本方法適用于中藥制劑香砂養(yǎng)胃丸。 |
方法原理： |
供試品于圓底燒瓶中，加甲醇水浴回流提取，過(guò)濾，濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)284nm處檢測(cè)橙皮甙的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
試劑： |
1. 甲醇（色譜純) 2. 乙腈（色譜純) |
儀器設(shè)備： |
1. 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 Nova-Pak C18色譜柱（150×3.9mm)。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2 色譜條件 2.1 流動(dòng)相：5%甲醇 乙腈 = 85 15 2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：284nm 2.3 柱溫：40℃ |
試樣制備： |
1. 稱(chēng)取供試品 精密稱(chēng)取本品粉末（過(guò)50目篩)適量。 2. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取橙皮甙對(duì)照品10.0mg，加甲醇溶解定容至100mL，作為對(duì)照品儲(chǔ)備液。 3. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 取對(duì)照品儲(chǔ)備溶液進(jìn)行適度稀釋得系列濃度范圍為10-50μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。 4. 供試品溶液的制備 將供試品置圓底燒瓶中，加適量甲醇，搖勻，置水浴上加熱回流5h，過(guò)濾，濾液置250mL量瓶中，用甲醇定容，作為供試品溶液。 注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 精密吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液10μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)284nm處測(cè)定橙皮甙的吸收值，以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度對(duì)峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)行線性回歸，得到回歸方程。 2. 供試品的測(cè)定 分別精密吸取上述供試品溶液10μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)284nm處測(cè)定橙皮甙的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
顧繼紅. 高效液相色譜法測(cè)定香砂養(yǎng)胃丸中橙皮甙的含量. 中國(guó)血液流變學(xué)雜志，2003，2（13)：199-200. |
