香砂養(yǎng)胃丸—厚樸酚與和厚樸酚的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定香砂養(yǎng)胃丸中厚樸酚與和厚樸酚的含量。

供試品于具塞錐形瓶中，加甲醇超聲提取，放冷，過濾，濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長294nm處檢測厚樸酚與和厚樸酚的吸收值，計算出其含量。

1. 甲醇（色譜純)

2. 乙腈（色譜純)

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

Hyersil ODS C₁₈色譜柱（150×4.6mm，5μm)，理論塔板數(shù)以厚樸酚峰計算不低于2500。

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相：乙腈 水 冰醋酸 = 50 48 2

2.2 檢測波長：294nm

2.3柱溫：35℃

1. 稱取供試品

精密稱取本品粉末（過50目篩)5g。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取厚樸酚與和厚樸酚對照品適量，加甲醇制成含厚樸酚0.560g/L與和厚樸酚0.4144g/L的混合溶液，作為對照品儲備液。

3. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

分別精密量取對照品儲備液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL，置于10mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4. 供試品溶液的制備

將供試品置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50mL，密塞，稱重，超聲30分鐘，放冷，稱定重量。用甲醇補重，搖勻，濾過，濾液作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

精密吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液20μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長294nm處測定厚樸酚與和厚樸酚的吸收值，以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度對峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，進行線性回歸，得到回歸方程。

2. 供試品的測定

精密吸取上述供試品溶液20μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長294nm處測定厚樸酚與和厚樸酚的吸收值，計算出其含量。

于國平，熊麗，陸海濤等. 高效液相色譜法測定香砂養(yǎng)胃丸中厚樸酚與和厚樸酚的含量. 中國醫(yī)院藥學(xué)雜志，2002，22（12)：734-736.