方法名稱(chēng):
香砂養(yǎng)胃丸—白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ的測(cè)定—高…" />
方法名稱(chēng): |
香砂養(yǎng)胃丸—白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ的測(cè)定—高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定香砂養(yǎng)胃丸中白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ的含量。 本方法適用于中藥制劑香砂養(yǎng)胃丸。 |
方法原理: |
供試品于錐形瓶中,加甲醇超聲提取,離心,上清液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)220nm處檢測(cè)白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ的吸收值,計(jì)算出其含量。 |
試劑: |
甲醇(色譜純) |
儀器設(shè)備: |
1. 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 YMG C18色譜柱(150×4.6mm,10μm) 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2 色譜條件 2.1 流動(dòng)相:甲醇 水 = 60 40 2.2 檢測(cè)波長(zhǎng):220nm 2.3 柱溫:30℃ |
試樣制備: |
1. 稱(chēng)取供試品 精密稱(chēng)取本品粉末(過(guò)40目篩)1g。 2. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ對(duì)照品3.10mg,加甲醇定容至10mL,得對(duì)照品儲(chǔ)備液。 3. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 精密吸取此溶液0.20,0.40,0.60,0.80,1.00mL置10mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,混勻,作為繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液。 4. 供試品溶液的制備 將供試品置具塞試管中,分別加甲醇8,7,7mL,超聲提取3次,每次30分鐘,離心(3500r/min)10min,合并上清液,置于25mL量瓶中,甲醇至刻度,搖勻,作為供試品溶液。 注:“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制 精密吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液10μL注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)220nm處測(cè)定白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ的吸收值,以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度對(duì)峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),進(jìn)行線(xiàn)性回歸,得到回歸方程。 2. 供試品的測(cè)定 |
參考文獻(xiàn): |
李偉,文紅梅,張愛(ài)華等. RP-HPLC測(cè)定香砂養(yǎng)胃丸中白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ的含量. 中成藥,2000,22(12):837-839. |