膽影葡胺注射液—膽影葡胺的測定—滴定法

本方法采用滴定法測定膽影葡胺注射液中膽影葡胺的含量。

本方法適用于膽影葡胺注射液。

供試品加氫氧化鈉試液與鋅粉后加熱回流30分鐘，放冷后，加冰醋酸與曙紅鈉指示液，用硝酸銀（0.1mol/L)滴定液滴定，記錄硝酸銀滴定液的使用量，計(jì)算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2.硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

3. 熒光黃指示液

4.曙紅鈉指示液

5. 基準(zhǔn)氯化鈉

6. 冰醋酸

7. 氫氧化鈉試液

1.硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉約0.2g，精密稱定，加水50mL使溶解，再加環(huán)糊精溶液（1→50)5mL，碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴，用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)槲⒓t色。每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉。根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

2. 熒光黃指示液

取熒光黃0.1g，加乙醇1000mL使溶解，即得。

3.曙紅鈉指示液

取曙紅鈉0.5g，加水100mL使溶解，即得。

精密量取本品適量（約相當(dāng)于膽影葡胺5g)，置100mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10mL，加氫氧化鈉試液30mL與鋅粉1.0g，加熱回流30分鐘，放冷，冷凝管用少量水洗滌，濾過，燒瓶與濾器用水洗滌三次，每次15mL，洗液與濾液合并，加冰醋酸5mL與曙紅鈉指示液5滴，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L)滴定，記錄消耗硝酸銀滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于25.50mg的膽影葡胺（C₂₀H₁₄I₆N₂O₆ ·2C₇H₁₇NO₅)。即得。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.443。