方法名稱:
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方法名稱: |
婦科十味片-芍藥苷的測定-高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測定婦科十味片中芍藥苷的含量。 本方法適用于中成藥婦科十味片。 |
方法原理: |
本品加稀乙醇靜置提取,搖勻,濾過,續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長230nm處檢測芍藥苷的吸收值,計算出其含量。 |
試劑: |
1. 乙腈 2. 稀乙醇 3. 1%磷酸溶液 |
儀器設(shè)備: |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于3000。 1.3 紫外吸收檢測器 2色譜條件 2.1流動相:乙腈 1%磷酸溶液=12 88 2.2檢測波長:230nm 2.3柱溫:室溫 |
試樣制備: |
1. 稱取供試品 取本品20片,精密稱定,研細(xì),取約1g,精密稱定,為供試品。 2. 對照品溶液的制備 精密稱取芍藥苷對照品10mg,置50mL量瓶中,加稀乙醇使溶解并稀釋至刻度,搖勻;精密量取2mL,置10mL量瓶中,加稀乙醇至刻度,搖勻,制成每1mL含芍藥苷40mg的溶液。 3. 供試品溶液的制備 取本品20片,精密稱定,研細(xì),取約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入稀乙醇25mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率100W,頻率40kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長230nm處測定芍藥苷(C23H28O11)的峰面積,計算出其含量。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p458。 |