尿素—尿素的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定尿素中尿素的含量。

本方法適用于尿素。

供試品照氮測定法測定，用鹽酸滴定液滴定，根據(jù)滴定液使用量，計算尿素的含量。

1. 鹽酸滴定液(0.2mol/L)

2. 3%硫酸銅溶液

3. 硫酸

4. 20%氫氧化鈉溶液

5. 鋅粒

6. 4%硼酸溶液

7. 甲基紅指示液

8. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

9. 基準無水碳酸鈉

1. 鹽酸滴定液(0.2mol/L)

配制：取鹽酸18.0mL，加水適量使成1000mL，搖勻，得0.2mol/L鹽酸滴定液。

標定：取在270~300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約0.3g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL鹽酸滴定液（0.2mol/L)相當于10.60mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。

取甲基紅0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4mL使溶解，再加水稀釋至200mL。

3. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

精密稱取供試品約0.15g，置凱氏燒瓶中，加水25mL、3%硫酸銅溶液2mL與硫酸8mL，緩緩加熱至溶液呈澄明的綠色后，繼續(xù)加熱30分鐘，放冷，加水100mL，搖勻，沿瓶壁緩緩加20%氫氧化鈉溶液75mL，自成一液層，加鋅粒0.2g，用氮氣球?qū)�凱氏燒瓶與冷凝管連接，并將冷凝管的末端伸入盛有4%硼酸溶液50mL的500mL錐形瓶的液面下，輕輕擺動凱氏燒瓶，使溶液混合均勻，加熱蒸餾，俟氨餾盡，停止蒸餾，餾出液中加甲基紅指示液數(shù)滴，用鹽酸滴定液(0.2mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL鹽酸滴定液(0.2mol/L)相當于6.006mg的CH₄N₂O。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.278。