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硫酸卡那霉素—卡那霉素的測定—高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學論壇 硫酸卡那霉素—卡那霉素的測定—高效液相色譜法
方法名稱:
硫酸卡那霉素—卡那霉素的測定—高效液相色譜法
應用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測定硫酸卡那霉素中卡那霉素(C18H36N4O11)的含量。

本方法適用于硫酸卡那霉素中卡那霉素的含量測定。

方法原理:

取卡那霉素對照品適量,精密稱定,加水溶解并制成不同濃度的溶液,精密量取注入液相色譜儀,記錄色譜圖。以對照品溶液濃度的對數(shù)值與相應的峰面積對數(shù)值計算回歸方程,另取本品適量,加水溶解,同法測定,用回歸方程計算供試品中C18H36N4O11含量,即得。

試劑:

1. 甲醇

2. 三氟醋酸

儀器設(shè)備:

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑。

1.3 蒸發(fā)光散射檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相:0. 2mol/L三氟醋酸溶液+甲醇=95 5

2.2 漂移管溫度:110℃

2.3 柱溫:室溫

2.4 載氣流量:3.0L/min

試樣制備:

1. 對照品溶液的制備

精密稱取卡那霉素對照品適量,加水溶解并制成每1mL中約含卡那霉素0.10、0.15、0.20mg的溶液,搖勻,即為對照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋成每1mL中約含0.15mg的溶液,搖勻,即為供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

精密量取不同濃度對照品溶液20μL注入高效液相色譜儀,記錄色譜圖,以對照品溶液濃度的對數(shù)值與相應的峰面積對數(shù)值計算回歸方程,相關(guān)系數(shù)(r)應不小于0.99。另取供試品溶液,同法測定,用回歸方程計算供試品中C18H36N4O11的含量。

參考文獻:

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.724-725。

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