| 公開(公告)號 | CN1327854C |
| 公開(公告)日 | 2007.07.25 |
| 申請(專利)號 | CN200510011074.6 |
| 申請日期 | 2005.10.21 |
| 專利名稱 | 虎尾草提取物藥物制劑的質(zhì)量控制方法 |
| 主分類號 | A61K36/185(2006.01)I |
| 分類號 | A61K36/185(2006.01)I;A61P9/10(2006.01)I;A61P25/00(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I;G01N33/15(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 云南白藥集團股份有限公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人 | 萬近福;傅 悅;高崇昆 |
| 地址 | 650118云南省昆明市二環(huán)西路222號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進入國家日期 | |
| 專利代理機構(gòu) | 云南派特律師事務(wù)所 |
| 代理人 | 張 怡;岳亞蘇 |
| 國省代碼 | 云南;53 |
| 主權(quán)項 | 一種虎尾草提取物藥物制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于由以下步驟組成： 一、虎尾草鑒別 稱取虎尾草對照藥材粗粉0.2-1.0g，加甲醇10-20ml，超聲處理10-20分鐘，濾過，濾液水浴揮去甲醇，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液；稱取金絲桃苷、蘆丁對照品各1mg，分別溶于甲醇2ml中，作為對照品溶液；另稱取本制劑膠囊內(nèi)容物6mg，加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；照薄層色譜法，分別取供試品溶液、對照品和對照藥材溶液各0.5-1.0ul，點于同一聚酰胺薄膜上，以乙醇-丙酮-水1∶1∶2為展開劑，展開，取出，涼干，噴以1％AlCl3乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點清晰，置紫外燈下檢視，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的黃綠色熒光斑點； 二、大孔吸附樹脂有機溶劑殘留物苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙苯、二乙烯苯、萘、癸烷、十一烷、十二烷檢測，本制劑每克膠囊內(nèi)容物中含苯不得大于2ppm，甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙苯、二乙烯苯、萘、癸烷、十一烷、十二烷不得大于20ppm； 三、總黃酮含量測定 對照品溶液的制備：精密稱取120℃干燥至恒重的蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品50mg，置于50ml容量瓶中，加甲醇適量，微熱使其溶解，放冷后用甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取20ml，置100ml容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻，即得； 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：精密量取對照品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0ml置于25ml容量瓶中，各加5％亞硝酸鈉溶液1ml，搖勻后放置6分鐘，加10％硝酸鋁溶液1ml，搖勻，再放6分鐘，加4％氫氧化鈉10ml，分別加水稀釋至刻度，搖勻，放置15-20分鐘，照分光光度法，用對照品溶液0.0ml樣品作空白，在500nm處測定吸收度，以吸收度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線； 供試品溶液的制備：取裝量差異項下的內(nèi)容物40-150mg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇15ml，稱定重量，充分振搖后，超聲處理15分鐘，冷至室溫后，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液； 含量測定：精密吸取供試品溶液0.5-2ml于25ml容量瓶中，按標(biāo)準(zhǔn)曲線法，自“加5％亞硝酸鈉溶液1ml”起，依法測定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線讀出供試品溶液中蘆丁含量，計算，即得總黃酮含量，本制劑每克膠囊內(nèi)容物中含總黃酮以蘆丁計每粒不得少于160.0mg； 四、金絲桃苷的含量測定 色譜條件與系統(tǒng)性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，乙腈-四氫呋喃-0.1％磷酸溶液14∶2∶84，檢測波長為350nm，理論塔板數(shù)按金絲桃苷吸收峰計算應(yīng)不低于3000； 對照品溶液的制備：精密稱取金絲桃苷10mg，置于50ml容量瓶中，加甲醇適量，微熱使其溶解，放冷后用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得； 供試品溶液的制備：取本品70mg，精密稱定，用少量甲醇溶解后移至25ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，作為供試品溶液； 測定法：精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測定，即得；本制劑每克膠囊內(nèi)容物中含金絲桃苷不得少于9.0mg。 |
| 摘要 | 本發(fā)明涉及到一種由天然植物藥材中提取的有效藥用部位制成的藥物的質(zhì)量控制方法。本質(zhì)量控制方法，由以下步驟組成：(一)、用虎尾草對照藥材作為對照藥材、金絲桃苷、蘆丁作為對照品來鑒別虎尾草提取物；(二)、檢測虎尾草提取物中大孔吸附樹脂中有機溶劑殘留物；(三)、用蘆丁作為對照品來測定虎尾草提取物藥物制劑中總黃酮的含量；(四)、用虎尾草提取物藥物制劑中金絲桃苷的含量控制其質(zhì)量。本方法控制虎尾草提取物藥物制劑質(zhì)量具有專屬性強，重現(xiàn)性好，操作方便，可較好地用于控制虎尾草提取物藥物制劑的質(zhì)量，從而保證了每批藥品療效的一致性。 |
| 國際公布 |
