苯甲醇原料藥—苯甲醇的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定苯甲醇原料藥中苯甲醇的含量。

本方法適用于苯甲醇原料藥。

供試品加醋酐-吡啶（1：7)混合液，置水浴上加熱回流，加酚酞指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正，根據(jù)滴定液使用量，計算苯甲醇的含量。

1. 醋酐-吡啶混合液（1:7)

2. 氫氧化鈉滴定液（1mol/L)

3. 酚酞指示液

4. 基準鄰苯二甲酸氫鉀

1. 氫氧化鈉滴定液（1mol/L)

配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L)相當于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

2. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

精密稱取供試品約1.2g，精密加醋酐-吡啶（1：7)混合液15mL，置水浴上，加熱回流30分鐘，放冷，加水25mL，加酚酞指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液（1mol/L)滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L)相當于108.1mg的C₇H₈O。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.322。