方法名稱(chēng)： |
迪可顆粒—粉防己堿與防己諾林堿的含量測(cè)定—HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于迪可顆粒中粉防己堿與防己諾林堿的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品加醋酸乙酯超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在230nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 Waters 515 高效液相色譜系統(tǒng)；2487 雙波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器；大連依利特色譜工作站； 色譜條件 色譜柱：diamonsil ODS ( 5 μm，250 mm ×4. 6 mm)分析柱，流動(dòng)相：甲醇：乙腈：0. 003mol·L - 1 KH2 PO4：二乙胺(55∶25∶20∶0. 06) ；流速：1. 0 mL·min- 1 ，柱溫：室溫；檢測(cè)波長(zhǎng)：230 nm；進(jìn)樣量：20μL。 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液制備 精密稱(chēng)取對(duì)照品粉防己堿和防己諾林堿適量，加60%甲醇分別制成每1ml含3μg及2μg的溶液，作為對(duì)照品溶液。 供試品溶液的制備 精密稱(chēng)取本品0.3g于25ml量瓶中，加氨試劑8滴，密塞放置30min，加乙酸乙酯近刻度。超聲1小時(shí)，放冷后加乙酸乙酯至刻度，搖勻。精密量取上清液10ml水浴蒸干，殘?jiān)?0% 甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，過(guò)0.45μm的濾膜，即得。 |
操作步驟： |
精密吸取對(duì)照液以及供試品溶液20μl ，分別注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算粉防己堿和防己諾林堿含量 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
和健, 穆麗華, 王建國(guó)等. RP-HPLC法同時(shí)測(cè)定迪可顆粒中粉防己堿與防己諾林堿的含量. 藥物分析雜志.2006，26（1)：107～109 |
