方法名稱： |
固精片—木香烴內(nèi)酯的含量測定—HPLC |
應(yīng)用范圍： |
本方法適用于固精片中木香烴內(nèi)酯含量的測定 |
方法原理： |
本品細粉加氯仿超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在225 nm處測定峰面積，外標(biāo)法計算含量 |
儀器設(shè)備及實驗條件： |
儀器 SHIMADZU （島津) 高效液相色譜儀，SPD-10Avp紫外—可見檢測器，HW-2000型色譜工作站2. 02版（南京千譜軟件公司研制) 色譜條件 色譜柱： SHIMADZU VP-ODS柱（ 4. 6 mm×250 mm，5 μm)；流動相：甲醇—水（80∶20)；流速：1. 0 mL/min；柱溫：25 ℃；檢測波長：225 nm |
試樣制備： |
對照品溶液制備 精密稱取木香烴內(nèi)酯對照品12 mg，置100 mL量瓶中，加醋酸乙酯5 mL使溶解，再加甲醇至刻度，搖勻；精密量取5 mL，置10 mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得（每1 mL中含木香烴內(nèi)酯60 μg)。 供試品溶液制備 取本品10片，精密稱重，研細，取3. 0 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入氯仿50 mL，密塞，稱定重量，超聲處理60 min，取出，放冷，再稱定重量，用氯仿補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液20 mL，置蒸發(fā)皿中，揮干，殘渣加甲醇適量，微熱使溶解，轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜（0. 45 μm)濾過，即得。 |
操作步驟： |
分別精密吸取木香烴內(nèi)酯對照液以及固精片供試品溶液適量，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積。以外標(biāo)法計算木香烴內(nèi)酯含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻： |
王玉巧，陳鵬，熊莉. 固精片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究. 中成藥. 2005，27（9)：1027～1029 |
