方法名稱: |
潔陰凈栓-苦參堿的含量測定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍: |
用于潔陰凈栓中苦參堿的含量測定 |
方法原理: |
本品加甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在220 nm處測定峰面積,外標法計算含量 |
儀器設(shè)備及實驗條件: |
儀器 高效液相色譜儀LC-10A,SPD-10AVP紫外檢測器(日本島津);ANASTAR 色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 色譜條件 色譜柱:島津Shim-pack VP-ODS柱(4. 6 mm×250 mm);流動相:甲醇-0. 02 三乙胺溶液(55∶45);流速:1.0 mL/min;檢測波長:220 nm;柱溫:40 ℃;進樣量:20 μL |
試樣制備: |
對照品溶液的制備 精密稱取苦參堿對照品4. 9 mg,置25 mL量瓶中,加甲醇溶液溶解并稀釋至刻度,制成每1 mL含196 μg的溶液,作為對照品儲備液,用時適當稀釋。 供試品溶液的制備 取潔陰凈栓約2 g,切成碎塊,精密稱定,置具塞試管中,精密加入甲醇溶液10 mL,稱重,浸漬過夜,40 ℃密塞超聲處理2次,每次60 min,取出,冰浴冷卻,再稱定重量,甲醇補足減失重量,取上清液5 mL,移置10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,用0. 45 μm微孔濾膜過濾,作供試品溶液。 |
操作步驟: |
分別精密吸取苦參堿對照液以及潔陰凈栓供試品溶液各20 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算苦參堿含量。 |
附件: |
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備注: |
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參考文獻: |
李雁玲. HPLC法測定潔陰凈栓中苦參堿和連翹苷的含量.中成藥.2005,27(12):1401~1047 |