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川木通-齊墩果酸的含量測定方法-HPLC

  
方法名稱:
  川木通-齊墩果酸的含量測定-HPLC
應用范圍:
  用于川木通齊墩果酸的含量測定
方法原理:
 本品細粉加甲醇超聲提取、二氯甲烷萃取 ,經(jīng)液相色譜分離,在207 nm處測定峰面積,外標法計算含量
儀器設備及實驗條件:
 

儀器    1100型高效液相色譜儀包括自動脫氣機、自動進樣器、二元泵、柱溫箱、DAD二極管陣列檢測器、HP色譜工作站(美國安捷倫公司)

    色譜條件    色譜柱:Alltima C18250 mm×4. 6 mm,5 μm);流動相:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(89∶11∶0. 04∶0. 02);檢測波長:207 nm;流速:1. 0 mL/min;柱溫:45 ℃
試樣制備:
 

對照品溶液制備    50 ℃減壓干燥至恒重的齊墩果酸對照品10 mg,精密稱定,用甲醇溶解并定容至10 mL量瓶中,即得。對照品溶液。

供試品溶液制備    取川木通藥材粉末(過三號篩)5 g,精密稱定,加甲醇50 mL,超聲提取30 min,過濾,濾渣同法重復提取兩次,合并濾液,減壓濃縮至約25 mL,加鹽酸3 mL,加熱回流2 h,水解液加水10 mL,用二氯甲烷萃取(30 mL×3),合并萃取液,蒸干,殘渣加甲醇溶解并定容至5 mL量瓶中,搖勻,0.45 μm微孔濾膜過濾,即得。
操作步驟:
  分別精密吸取齊墩果酸對照液以及川木通供試品溶液各20 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算齊墩果酸含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:quanxiangyun.cn)
備注:
 
參考文獻:
  青琳森,張浩,呂光華等. HPLC 測定川木通中齊墩果酸的含量.華西藥學雜志. 2006,21(3):273~274
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