排石顆粒－黃芩苷的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定排石沖服劑中黃芩苷的含量。

本方法適用于中成藥排石沖服劑。

1 . 甲醇（色譜純)

2 . 乙醇

3. 磷酸

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

Waters Symmetry C₁₈柱（150 × 3.9mm)，理論塔板數(shù)按黃芩苷計算應(yīng)不低于2500。

2 色譜條件

2.1 流動相：甲醇 水 磷酸 ＝ 40 60 0.2

2.2 檢測條件：280nm

2.3 柱溫：40℃

1. 稱取供試品

精密稱取本品約1g。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取在60℃減壓干燥4h的黃芩苷對照品，置50mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，作為對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

供試品加70％乙醇40mL，水浴加熱3小時，放冷，濾過，濾液置100mL容量瓶中，用少量70％乙醇分次洗滌容器和殘渣，洗液濾入同一量瓶中，加70％乙醇至刻度搖勻。精密量取1mL置10mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標(biāo)準中對該體積移液管的精度要求。

精密吸取上述供試品溶液及對照品溶液各10µL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長280nm處測定黃芩苷的吸收值，計算出其含量。