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排石顆粒-黃芩苷的測定-高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 排石顆粒-黃芩苷的測定-高效液相色譜法
方法名稱:
排石顆粒黃芩苷的測定-高效液相色譜法
應(yīng)用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測定排石沖服劑中黃芩苷的含量。

本方法適用于中成藥排石沖服劑。

方法原理:
供試品于容量瓶中,加70%乙醇水浴加熱,放冷,濾過,濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長280nm處檢測黃芩苷的吸收值,計算其含量。
試劑:

1 . 甲醇(色譜純)

2 . 乙醇

3. 磷酸

儀器設(shè)備:

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

Waters Symmetry C18柱(150 × 3.9mm),理論塔板數(shù)按黃芩苷計算應(yīng)不低于2500。

2 色譜條件

2.1 流動相:甲醇 水 磷酸 = 40 60 0.2

2.2 檢測條件:280nm

2.3 柱溫:40℃

試樣制備:

1. 稱取供試品

精密稱取本品約1g。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取在60℃減壓干燥4h的黃芩苷對照品,置50mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,作為對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

供試品加70%乙醇40mL,水浴加熱3小時,放冷,濾過,濾液置100mL容量瓶中,用少量70%乙醇分次洗滌容器和殘渣,洗液濾入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度搖勻。精密量取1mL置10mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,作為供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應(yīng)符合國家標(biāo)準中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

精密吸取上述供試品溶液及對照品溶液各10µL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器,于波長280nm處測定黃芩苷的吸收值,計算出其含量。

參考文獻:
吳釗華,關(guān)駿良.HPLC法測定排石沖服劑的含量.中藥材,2002,25(12):903-904.
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