曲安奈德益康唑乳膏－曲安奈德與硝酸益康唑－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定曲安奈德益康唑乳膏中曲安奈德與硝酸益康唑的含量。

本方法適用于曲安奈德益康唑乳膏。

1. 甲醇

2. 乙腈

3. 異丙醇

4. 85%磷酸

5. 己烷磺酸鈉

6.四氫呋喃

7.對(duì)羥基苯甲酸乙酯

1.儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2.色譜條件

2.1 流動(dòng)相：流動(dòng)相A：取己烷磺酸鈉0.94g，加乙腈-異丙醇-水-85%磷酸=140 140 720 1溶解并稀釋至1000mL；流動(dòng)相B：取己烷磺酸鈉0.94g，加甲醇-水-85%磷酸=900 100 1溶解并稀釋至1000mL；0min：流動(dòng)相A 流動(dòng)相B=100 0，25min：流動(dòng)相A 流動(dòng)相B=0 100，35min：流動(dòng)相A 流動(dòng)相B=100 0。

2.2 檢測(cè)波長：227nm

2.3 柱溫：40℃

1. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備

取對(duì)羥基苯甲酸乙酯適量，加甲醇制成每1mL中含4.4mg的溶液，即為內(nèi)標(biāo)溶液。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取曲安奈德約15.6mg，置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為曲安奈德對(duì)照品溶液，另取硝酸益康唑?qū)φ掌芳s12.5mg，置25mL量瓶中，精密加曲安奈德對(duì)照品溶液2mL與內(nèi)標(biāo)溶液5mL、四氫呋喃2mL，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即為對(duì)照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品約1.25g，置25mL量瓶中，加四氫呋喃2mL，振搖1分鐘使曲安奈德與硝酸益康唑溶解，精密加內(nèi)標(biāo)溶液5mL，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長227nm處測(cè)定曲安奈德（C₂₄H₃₁FO₆)、硝酸益康唑（C₁₈H₁₅C₁₃N₂O•HNO₃)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，二部，p.201。