方法名稱:
銀葛雙解沖劑-葛根素的測(cè)定-薄層掃…" />
方法名稱: |
銀葛雙解沖劑-葛根素的測(cè)定-薄層掃描法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用薄層掃描法測(cè)定銀葛雙解沖劑中葛根素的含量。 本方法適用于銀葛雙解沖劑中葛根素的含量測(cè)定。 |
方法原理: |
供試品用70%乙醇浸提后,上氧化鋁柱,洗脫去除雜質(zhì),濃縮,70%乙醇定容。點(diǎn)樣、分離,用薄層掃描儀進(jìn)行掃描,用紫外吸收檢測(cè)器,選用250nm作檢測(cè)波長(zhǎng),360nm作參比波長(zhǎng),測(cè)定葛根素峰面積,計(jì)算出其含量。 |
試劑: |
1.甲醇 2 .氯仿 3.水 4.乙醇 5.中性氧化鋁(100一200目) |
儀器設(shè)備: |
1 薄層掃描儀 1.2 薄層板:含羧甲基纖維素鈉為粘合劑硅膠G板。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2 色譜條件 2.1 展開(kāi)劑:CHCl3 MeOH H2O(78:35:10)。 2.2 顯色:紫外燈下(254nm)觀察。 2.3 檢測(cè)波長(zhǎng):λS:250nm,λR:360nm。 2.4 溫度:室溫。 3玻璃柱:內(nèi)徑約8mm。 |
試樣制備: |
1. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取葛根素對(duì)照品5mg,置50ml量瓶中,加乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。 2. 供試品溶液的制備 精密稱取沖劑粉末約5g,置50m1三角燒瓶中,精密加入70%乙醇25m1,密塞,輕輕振搖,使顆粒松散,放置過(guò)夜,精密吸取上清液5m1,蒸干,殘?jiān)?0%乙醇2m1使溶解,加于已處理好的氧化鋁柱(玻璃柱,內(nèi)徑約8mm,中性氧化鋁100一200目,3g,濕法上柱,用70%乙醇20m1預(yù)洗)上,用70%乙醇100m1分次洗脫,收集洗脫液,回收溶媒至干,殘?jiān)哭D(zhuǎn)移至5m1量瓶?jī)?nèi),并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
在硅膠G薄層板葛根素標(biāo)準(zhǔn)品液各5ml,10ml,供試品溶液10ml。用CHCl3 MeOH H2O (78:35:10)展開(kāi),采用雙波長(zhǎng)薄層掃描法,選用250nm作λS,360nm作λR,外標(biāo)兩點(diǎn)法定量,計(jì)算出葛根素含量。 |
參考文獻(xiàn): |
中藥新藥與臨床藥理,銀葛雙解沖劑的鑒別及含量測(cè)定,1996,7(2),p39。 |