鎮(zhèn)腦寧膠囊-葛根素的測(cè)定-薄層掃描法

本方法采用薄層掃描法測(cè)定鎮(zhèn)腦寧膠囊中葛根素的含量。

本方法適用于鎮(zhèn)腦寧膠囊中葛根素的含量測(cè)定。

供試品用乙醚提取，除去雜質(zhì)后，用乙醇回流提取，蒸干。加水溶解，用水飽和正丁醇提取，蒸干。用70%乙醇溶解，通過(guò)中性氧化鋁柱，用70%乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮，甲醇定容。點(diǎn)樣、分離，用薄層掃描儀進(jìn)行掃描，用紫外吸收檢測(cè)器，選用265nm作檢測(cè)波長(zhǎng)，，測(cè)定葛根素峰面積，計(jì)算出其含量。

1.甲醇

2 .氯仿

3.水

4.乙醇

5.中性氧化鋁

6.乙醚

7.正丁醇

1 薄層掃描儀

1.2 薄層板：取硅膠G 20mg，加0.3%羧甲基纖維鈉溶液60m1調(diào)成糊狀，至自動(dòng)鋪板器上鋪板(厚度0.5mm, 20×20cm )，室溫晾干，105℃活化1hr備用。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2 色譜條件

2.1 展開(kāi)劑：CHCl₃ MeOH H₂O(78：35：10)。

2.2 顯色：紫外燈下(365nm)觀察。

2.3 掃描參數(shù)：?jiǎn)尾ㄩL(zhǎng)反射法鋸齒掃描λ_S：265nm，狹縫1.25×1.25mm，D_Y=0.09，Sx=3。

3玻璃柱：f 2×20cm。

4索氏提取器

1. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱(chēng)取葛根素對(duì)照品5mg，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

精密稱(chēng)取本品粉末3g，加乙醚置索氏提取器中回流1h，棄去乙醚，揮干，將濾紙筒放人錐形瓶?jī)?nèi)，加水30m1，稱(chēng)重，至沸水浴上回流2h，放冷，稱(chēng)重，補(bǔ)足重量，精密加入乙醇70m1，攪拌5min，放置15min，過(guò)濾，棄去初濾液，精密吸取續(xù)濾液50m1，蒸干。加水l0ml溶解，用水飽和正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，蒸干，用70%乙醇5m1溶解，通過(guò)中性氧化鋁柱(f 2×20cm，3g，乙醇濕法上柱)，用70%乙醇50ml洗脫，收集洗脫液蒸干，加甲醇定量轉(zhuǎn)移至2m1量瓶?jī)?nèi)，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

在硅膠G薄層板葛根素標(biāo)準(zhǔn)品液各2ml，4ml，供試品溶液8ml。用CHCl₃ MeOH H₂O (78：35：10)展開(kāi)，采用單波長(zhǎng)反射法鋸齒掃描，λS=265nm，外標(biāo)兩點(diǎn)法定量，計(jì)算出葛根素含量。