釓噴酸葡胺注射液－釓噴酸雙葡甲胺－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定釓噴酸葡胺注射液中釓噴酸雙葡甲胺的含量。

本方法適用于釓噴酸葡胺注射液。

1. 四丁基高氯酸銨溶液

1.儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按釓噴酸葡甲胺峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2.色譜條件

2.1 流動(dòng)相：四丁基高氯酸銨溶液

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：195nm

2.3 柱溫：室溫

1. 四丁基高氯酸銨溶液

取四丁基高氯酸銨1.7g，加乙腈100mL使溶解，加水稀釋至1000mL。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱(chēng)取釓噴酸葡甲胺對(duì)照品適量，用水溶解并定量稀釋制成每1mL約含0.6mg的溶液，即為對(duì)照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

精密量取供試品2mL，置200mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取15mL，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)195nm處測(cè)定釓噴酸葡甲胺（C₁₄H₂₀GdN₃O₁₀•2C₇H₁₇NO₅)的峰面積，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，所得結(jié)果乘以1.263，即得。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，二部，p.203。