林旦乳膏—林旦的測定—氣相色譜法

本方法采用氣相色譜法測定林旦乳膏中林旦的含量。

本方法適用于林旦乳膏。

供試品經(jīng)丙酮溶解，環(huán)己烷稀釋后注入氣相色譜儀進行色譜分離，用電子捕獲檢測器，檢測林旦的含量。

1.丙酮

2.環(huán)己烷

1. 氣相色譜儀

1.1 色譜柱：2m玻璃色譜柱，以硅酮（OV-17)為固定相，涂布濃度為2%

1.2 柱溫：190℃

1.3 檢測器：電子捕獲檢測器

1. 對照品溶液的制備

精密稱取鄰位林旦對照品約10mg，，置100mL量瓶中，加丙酮溶解并稀釋至刻度，精密量取2mL，置100mL量瓶中，加環(huán)己烷稀釋至刻度，精密量取2mL，置20mL量瓶中，加環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻，即為對照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品適量（約相當于林旦10mg)，置100mL量瓶中，加丙酮溶解并稀釋至刻度，精密量取2mL，置100mL量瓶中，加環(huán)己烷稀釋至刻度，精密量取2mL，置20mL量瓶中，加環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

注：“干燥失重”取供試品混合均勻，稱取約1g的重量，置五氧化二磷干燥器中干燥至恒重的扁形稱量瓶中，精密稱定，干燥至恒溫。從減失的重量和取樣量計算供試品干燥失重。供試品干燥時，應將瓶蓋取下，置稱量瓶旁，或將瓶蓋半開進行干燥；取出時，須將稱量瓶蓋好。

精密量取對照品溶液與供試品溶液適量,注入氣相色譜儀,測定，按外標法的峰面積計算。

注：氣相色譜法：進樣口溫度應高于柱溫30~50℃；進樣量一般不超過數(shù)微升；柱徑越細進樣量應越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結，通常為250~350℃。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.122。