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聯(lián)苯芐唑乳膏—聯(lián)苯芐唑的測(cè)定—高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫(kù)中心 藥學(xué)論壇 聯(lián)苯芐唑乳膏—聯(lián)苯芐唑的測(cè)定—高效液相色譜法
方法名稱:
聯(lián)苯芐唑乳膏—聯(lián)苯芐唑的測(cè)定—高效液相色譜法
應(yīng)用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定聯(lián)苯芐唑乳膏中聯(lián)苯芐唑(C22H18N2)的含量。

本方法適用于聯(lián)苯芐唑乳膏。

方法原理:

供試品加甲醇溶解并定量稀釋制成溶液,進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)254nm處檢測(cè)聯(lián)苯芐唑吸收值,計(jì)算出其含量。

試劑:

1. 甲醇

2. 四氫呋喃

儀器設(shè)備:

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按聯(lián)苯芐唑峰計(jì)算不應(yīng)低于700。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相:甲醇 水 四氫呋喃=84 15 1,

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng):254 nm

2.3 柱溫:室溫

試樣制備:

1. 稱取供試品

取本品適量,精密稱定(約相當(dāng)于聯(lián)苯芐唑5mg),置100mL量瓶中。

2.對(duì)照品溶液的制備

另取聯(lián)苯芐唑?qū)φ掌愤m量,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1mL中約含有50μg的溶液搖勻,即得。

3. 供試品溶液的制備

將供試品加甲醇適量猛烈振搖,使乳膏充分分散,使聯(lián)苯芐唑溶解,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,置冰浴中冷卻2小時(shí)以上,取出后迅速過濾,續(xù)濾液放至室溫,作為供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL 注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)254nm處測(cè)定聯(lián)苯芐唑的吸收值,計(jì)算出其含量,即得。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.686。

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