苯妥英鈉片—苯妥英鈉的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定苯妥英鈉片中苯妥英鈉的含量。

本方法適用于苯妥英鈉片。

供試品加水振搖溶解，加乙醚振搖，加溴酚藍指示液，用鹽酸滴定液（0.1mol/L)滴定，隨滴隨用強力振搖，至水層藍灰色，分取水層，置具塞錐形瓶中，乙醚層用水5mL洗滌，洗液并入錐形瓶中，加乙醚繼續(xù)用鹽酸滴定液（0.1mol/L)滴定，隨滴隨用強力振搖，至水層淡綠色。根據(jù)滴定液使用量，計算苯妥英鈉的含量。

1. 乙醚

2. 溴酚藍指示液

3. 鹽酸滴定液(0.1mol/L)

4. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

3. 基準無水碳酸鈉

1. 溴酚藍指示液

取溴酚藍0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.0mL使溶解，再加水稀釋至200mL，即得。

2. 鹽酸滴定液(0.1mol/L)

配制：取鹽酸9.0mL，加水適量使成1000mL，搖勻，得0.1mol/L鹽酸滴定液。

標定：取在270~300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約0.15g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL鹽酸滴定液（0.1mol/L)相當于5.30mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。

3. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取供試品10片（100mg規(guī)格)或20片（50mg規(guī)格)，精密稱定，研細，精密稱取適量（相當于苯妥英鈉0.3g)，置分液漏斗中，加水25mL，振搖使苯妥英鈉溶解，加乙醚50mL振搖，加溴酚藍指示液10滴，用鹽酸滴定液（0.1mol/L)滴定，隨滴隨用強力振搖，至水層藍灰色，分取水層，置具塞錐形瓶中，乙醚層用水5mL洗滌，洗液并入錐形瓶中，加乙醚20mL，繼續(xù)用鹽酸滴定液（0.1mol/L)滴定，隨滴隨用強力振搖，至水層淡綠色。每1mL鹽酸滴定液（0.1mol/L)相當于27.43mg的C₁₅H₁₁N₂NaO₂。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.324。