炔諾酮的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定炔諾酮的含量。

本方法適用炔諾酮。

供試品制成甲醇溶液，加入內(nèi)標(biāo)溶液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長244nm處檢測炔諾酮（C₂₀H₂₆O₂)和內(nèi)標(biāo)黃體酮的吸收值，計(jì)算出其含量。

1.甲醇

2.水

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按炔諾孕酮峰計(jì)算應(yīng)不低于 1500。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：甲醇＋水= 65＋35

2.2 檢測波長：244nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

精密稱取本品約25mg。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取適量，加流動相溶解并稀釋成溶液。

3. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備

取黃體酮25mg，置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。

4. 供試品溶液的制備

將供試品置于25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述供試品溶液2mL與內(nèi)標(biāo)溶液3mL，置10mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，取20μL 注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖，用紫外吸收檢測器，于波長244nm處測定炔諾酮和內(nèi)標(biāo)的吸收值，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。另取炔諾酮對照品溶液，同法測定。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p358。