吡羅昔康注射液—吡羅昔康的測(cè)定—非水滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定吡羅昔康注射液中吡羅昔康的含量。

本方法適用于吡羅昔康注射液。

供試品加三氯甲烷提取，蒸干后用冰醋酸溶解，加結(jié)晶紫指示液，用高氯酸滴定液滴定至溶液顯藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算吡羅昔康的含量。

1. 鹽酸溶液（1mol/L)

2. 三氯甲烷

3. 冰醋酸

4. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

5. 結(jié)晶紫指示液

6. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

1. 鹽酸溶液（1mol/L)

取鹽酸90mL，加水適量使成1000mL，搖勻。

配制：取無(wú)水冰醋酸（按含水量計(jì)算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70~72%)8.5mL，搖勻，放冷，加無(wú)水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時(shí)。若所測(cè)供試品易乙酰化，則須用水分測(cè)定法測(cè)定本液的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%~0.2%。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱(chēng)定，加無(wú)水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

3. 結(jié)晶紫指示液

取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

精密量取供試品適量（約相當(dāng)于吡羅昔康0.2g)，置分液漏斗中，加1mol/L鹽酸溶液約2mL使呈酸性，用三氯甲烷振搖提取4次，第一次75mL，以后每次各25mL，合并三氯甲烷液，用水洗滌2次，每次2mL，棄去洗液，三氯甲烷液置水浴上蒸干，在105℃干燥3小時(shí)，加冰醋酸30mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于33.13mg的C₁₅H₁₃N₃O₄S。

注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.248。