地塞米松磷酸鈉原料藥－地塞米松磷酸鈉－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定地塞米松磷酸鈉原料藥中地塞米松磷酸鈉的含量。

本方法適用于地塞米松磷酸鈉原料藥。

1.乙腈

2 .甲醇

3. 三乙胺溶液

取三乙胺7.5mL，加水至1000mL，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0±0.05

1.儀器

高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按地塞米松磷酸鈉峰計(jì)算應(yīng)不低于7000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2.色譜條件

2.1 流動(dòng)相：三乙胺溶液 甲醇 乙腈=55 40 5

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：242nm

2.3 柱溫：室溫

取三乙胺7.5mL，加水至1000mL，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0±0.05

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取地塞米松磷酸鈉對(duì)照品適量，置50mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取適量，用流動(dòng)相定量稀釋制成每1mL中含40µg的溶液，即為對(duì)照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品適量，置50mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取適量，用流動(dòng)相定量稀釋制成每1mL中含40µg的溶液，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)242nm處測(cè)定地塞米松磷酸鈉（C₂₂H₂₈FNa₂O₈P)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，二部，p.185。