藥物分析 第72題

答案：D
解答：USP(23)版正文部分未收載用法與劑量，故本題答案應(yīng)選D。

藥物分析 第73題
答案：A
解答：旋光度(α)和濃度(c)、液層厚度(L)以及該物質(zhì)的比旋度[α]三者成正 比，α＝[α]×c×L。
α＝ [α] ×c×L＝一188×0．5050／50×2＝一3．80
α＝ [α] ×c×L＝一200×0．5050／50×2＝一4．04
故本題答案應(yīng)選A。

藥物分析 第74題
答案：C
解答：蔗糖是含有半縮醛基的雙糖分子，其結(jié)構(gòu)中含有醛基，具有還原性，能與堿性酒石酸銅(Fehling試液)反應(yīng)，生成紅色的氧化亞銅沉淀，故本題答案應(yīng)選C。

藥物分析 第75題
答案：B
解答：中國藥典(1995年版)“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。量簡、量瓶、滴定管等的精密度均不能達到要求，故本題答案應(yīng)選B。

藥物分析 第76題
答案：C
解答：摩爾吸收系數(shù)是物質(zhì)的特性常數(shù)，吸收系數(shù)愈大，表明
該物質(zhì)的吸光能力愈 強。故本題答案應(yīng)選C。

藥物分析 第77題
答案：E
解答：維生素C中含有二烯醇基，因此既有酸性又具較強的還原性。其他藥物無此 兩重性。故本題答案應(yīng)選E。

藥物分析 第78題

答案：B
解答：pH值3.5時，硫化物沉淀比較完全，酸度太大或太小都會使顏色顯色變淺， 從而使結(jié)果不正確。故本題答案應(yīng)選B。

藥物分析 第79題
答案：C
解答：鋅粒或供試品中若含有

等離子時，在酸性情況下可生成硫化氫，也能使溴化汞試紙染色。
使用醋酸鉛棉花的目的是使硫化氫生成硫化鉛而被除去。

故本題答案應(yīng)選C。

藥物分析 第80 題

答案：E
解答：C17上的α—醇酮基具有還原性，在強堿性溶液中能將四氮唑鹽定量地還原為有色甲替，因此C17位具α—醇酮基的藥物可用四氮唑比色法測定。題中只有醋酸潑尼松在 C17上有α—醇酮基，故本題答案應(yīng)選E。

藥物分析 第8l題
答案：B
解答：依照滴定度的計算公式，按題中數(shù)據(jù)代入即得：

故本題答案應(yīng)選B。

藥物分析 第82題
答案：E
解答：A、B、C、D四個方法均能減少系統(tǒng)誤差，但不能減少偶然誤
差。只有增加平 行試驗次數(shù)才能減少偶然誤差，故本題答案選E。

藥物分析 第83題
答案：D
解答：咖啡因和茶堿均系黃嘌呤類生物堿，紫脲酸銨反應(yīng)是黃膘吟
類生物堿的特征反 應(yīng)，故選D。其他幾個不是黃嘌呤類生物堿的特
征鑒別反應(yīng)，故不應(yīng)選擇。

藥物分析 第84題
答案：E
解答：加入適量過量的沉淀劑；可使構(gòu)晶離子濃度增大，使沉淀的溶解度降低，這是 利用同離子效應(yīng)，使沉淀更完全。而鹽效應(yīng)、酸效應(yīng)、絡(luò)合效應(yīng)使沉淀的溶解度增大，使 沉淀不完全。故本題答案應(yīng)選E。
藥物分析 第85題

答案：C
解答：中國藥典規(guī)定“稱取”供試品的量可根據(jù)數(shù)值的
有效位數(shù)來決定，稱取 “2．00g”系指稱取重量可為
1．995—2．005g。故本題答案應(yīng)選C。

藥物分析 第(86—90)題
答案：86．C 87．D 88．B 89．E 90．A
解答：K2Cr2O7與KI在酸度為0.2—0.4mol/L，標定Na2S303時，反應(yīng)較完全；故 標定時加KI與之反應(yīng)，然后再用淀粉指示液指示終點，淀粉是氧化還原反應(yīng)的指示劑， 故86題選C。二甲酚橙本身為亮黃色，與鋁離子絡(luò)合后顯紅紫色，可指示終點，二甲酚橙是絡(luò)合滴 定反應(yīng)的指示劑，故87題選D。結(jié)晶紫為非水滴定中常用的指示劑，在強酸滴定弱堿時，可選用，故88題選B。 強堿滴定弱酸，溶液顯弱堿性，可選酚酞作酸堿中和反應(yīng)指示劑，故89題選E。在硝酸性溶液中，用銀量法測定氯的含量，可用硫酸鐵銨指示終點，故90題選A。

藥物分析 第(9l一95)題
答案：91．A 92．C 93．D 94．E 95．B
解答：藥典規(guī)定兩次稱量的毫克數(shù)不超過0．3mg為恒重，故91題應(yīng)選A.藥典規(guī)定在色譜定量分析中，分離度應(yīng)大于1．5，故92題應(yīng)選C。藥典規(guī)定在溶出度測定中，一般應(yīng)取供試品的片數(shù)為6片，故93題應(yīng)選D。藥典規(guī)定進行含量均勻度測定時，一般初試應(yīng)取供試品片數(shù)為10片，故94題應(yīng)選E。藥典規(guī)定在氣相色譜中，除另有規(guī)定外，拖尾因子應(yīng)為0．95—1．05之間，故95題應(yīng)選B。

藥物分析 第(96—100)題
答案：96．C 97．E 98．A 99．B 100．D
解答：本品具對苯二酚結(jié)構(gòu)，易氧化分解，藥典規(guī)定需檢查對苯二酚，故96題選C。生產(chǎn)過程中乙酰化不完全或貯存過程中水解產(chǎn)生的水楊酸對人體有毒性且易氧化變色，故藥典規(guī)定本品要檢查游離水楊酸，故97題應(yīng)選E。普魯卡因可發(fā)生水解，生成對氨基苯甲酸，故需檢查對氨基苯甲酸，故98題應(yīng)選A。對氨基酚是對乙酰氨基酚的中間體，也是其水解產(chǎn)物，毒性較大，應(yīng)控制其限量，藥典規(guī)定需檢查，故99題應(yīng)選B。腎上腺素類藥物大多經(jīng)其酮體氫化還原制得，若氫化不完全，易引入酮體，故需檢查其酮體，故100題選D.

藥物分析 第(101—105)題
答案：101．C 102．A 103．C 104．B 105．E
解答：重酒石酸去甲腎上腺素為苯乙胺類藥物，具有烴氨基側(cè)鏈，顯弱堿性，可用非水溶液滴定法測定弱堿，故10l題應(yīng)選C。利用阿司匹林游離羧基的酸性，可用標準堿滴定液直接滴定，故102題應(yīng)選A。維生素B1分子中含有兩個堿性的已成鹽的伯胺和季銨基團，可用非水溶液滴定法測定弱堿，故103題應(yīng)選C。
苯甲酸鈉為芳酸堿金屬鹽，水溶液顯堿性，可用鹽酸滴定液滴定，但游離酸不溶于水，且使終點突躍不明顯，故選用雙相滴定法，故104題應(yīng)選B。利用亞鐵的還原性，可用高錳酸鉀滴定法測定，故105題應(yīng)選E。

藥物分析 第(106—110)題
答案：106．E 107．D 108．B 109．C 110．A
解答：硫氰酸鹽與鐵鹽可生成紅色的可溶性硫氰酸鐵的絡(luò)合物，可用于藥物中鐵鹽的檢查，故106題應(yīng)選E。 磺胺類易溶于堿，不溶于稀酸，只能用硫化鈉作為顯色劑，故107題應(yīng)選D。 藥物中硫酸鹽檢查是利用硫酸鹽與氯化鋇生成硫酸鋇，故108題應(yīng)選B。 在酸性溶液中檢查重金屬，用硫代乙酰胺試液作為顯色劑，故109題應(yīng)選C。 氯化物在硝酸酸性溶液中與硝酸銀作用，生成氯化銀渾濁，以檢查氯化物的限量，故 110題應(yīng)選A。

藥物分析 第(111—115)題
答案：111．C 11．2．A 113．B 114．D 115．D
解答：對乙酰氨基酚加稀鹽酸置水浴上加熱40min水解后，先成具芳伯氨基的對氨基 酚，可與亞硝酸鈉進行重氮化反應(yīng)，其重氮鹽與堿性β—萘酚偶合后，呈紅色。對乙酰氨 基酚的水溶液加三氯化鐵試液，即顯藍紫色。故111題答案為C。四環(huán)素分子結(jié)構(gòu)中具有酚經(jīng)基，遇三氯化鐵試液即顯紅棕色；而分子結(jié)構(gòu)中無芳伯氨基和潛在的芳伯氨基，就不能發(fā)生重氮化—偶合反應(yīng)故112題答案為A。鹽酸普魯卡因分子結(jié)構(gòu)中具有芳伯氨基，可直接采用重氮化—偶合反應(yīng)進行鑒別。故l13題答案為B。醋酸潑尼松和三氯叔丁醇藥物分子結(jié)構(gòu)中酚經(jīng)基和無芳伯氨基等能發(fā)生三氯化鐵反應(yīng)和重氮化—偶合反應(yīng)的官能團。故114題和l15題答案均為D。

藥物分析 第(116—120)題
答案：116．C 117．C 118。A 119．D 120．B
解答：氯氮卓和地西泮分子結(jié)構(gòu)中均具有苯駢二氮雜卓母核，并且為有機含氯化合物，用氧瓶燃燒法破壞，即生成氯化氫，以5％氫氧化鈉溶液吸收，加稀硝酸酸化后，可 顯氯化物反應(yīng)。故116題和117題答案均為C。氯氮卓加酸加熱水解后，呈芳伯胺反應(yīng)，而地西泮只能發(fā)生茚三酮反應(yīng)。故l18題答案為A。氯氮卓和地西泮均不能與三氯化銻反應(yīng)后呈色。故119題答案應(yīng)為D。地西泮加硫酸溶解后，在紫外燈(365nm)下檢視，顯黃綠色熒光；氯氮卓經(jīng)反應(yīng)后，呈黃色。故120題答案應(yīng)選B。

藥物分析 第(12l一125)題
答案：121．A 122．D 123．C 14．B 125．A
解答：維生素Bl與碘化汞鉀生成淡黃色沉淀，而維生素C無此反應(yīng)，故121題答案應(yīng)為A. 麥芽酚反應(yīng)是鏈霉素水解生成的鏈霉糖部分的專屬反應(yīng)。故122題答案為D。 維生素Bl(鹽酸硫胺)和維生素C均在乙醚中不溶。故123題答案為C。維生素C分子結(jié)構(gòu)中的二烯醇基，具有極強的還原性。因此，在酸性介質(zhì)中滴加2，6—二氯靛酚時，可被還原為無色的酚亞胺，即玫瑰紅色消失，而維生素1無還原作用，故124題答案應(yīng)選B。 維生素B1在堿性溶液中，可被鐵氰化鉀氧化成硫色素。硫色素溶于正丁醇(或異丁醇)中，顯藍色熒光。此即硫色素反應(yīng)，為維生素B1的特有鑒別反應(yīng)。故125題答案選A。

藥物分析 第126題

答案：C、D、E
解答：藥物雜質(zhì)檢查為限度檢查，只對檢測限、選擇性和耐用性三項指標有所要求。對答案中A和B不作要求。故本題的正確答案為C、D、E。

藥物分析 第127題
答案：B、C、E
解答：中國藥典(1995年版)附錄部分紫外分光光度法中規(guī)定：吸收峰波長應(yīng)在該 品種項下的波長士lnm以內(nèi)(說明選擇項D為錯誤選項)。 對照品比較法為含量測定方法之一，對照品溶液中所含被測成分的量應(yīng)為供試品溶液 中被測成分標示量的100土10％，所用溶劑也應(yīng)完全一致，應(yīng)在相同條件下測定吸收度，計算供試品中被測溶液的濃度(Cx)，計算公式為：cx＝(Ax／Ar)Cr 式中：Ax和Ar分別為供試品溶液和對照品溶液的吸收度，Cr為對照品溶液的濃度。 對照品比較法測定藥物含量時，不必知道該藥物的吸收系數(shù)，說明選擇項A也為錯誤選 項。故本題的正確答案為B、C、E。

藥物分析 第128題
答案：D、E
解答：通常，片劑主要檢查重量差異，崩解時限以及生產(chǎn)和貯存過程中引入的雜質(zhì)等。澄明度為注射劑中應(yīng)檢查的項目，片劑不檢查。制成片劑的原料和輔料均應(yīng)符合藥用規(guī)格要求后方可投料，并按一定的生產(chǎn)工藝制備，沒有必要在片劑檢查項目中重復(fù)原料藥和輔料的檢查項目。答案中A、B、C項均不用于片劑檢查。故本題的正確答案為D、E。

藥物分析 第129題
答案：A、C、D
解答：粘度系指流體對流動的阻抗能力，中國藥典(1995年版)中采用動力粘度、運動粘度或特性粘數(shù)以表示之。粘度計的種類有平氏粘度計、烏氏粘度計和旋轉(zhuǎn)式粘度計。選擇項中B、E，即平氏粘度和烏氏粘度是錯誤的。故本題的正確答案為A、C、D。

藥物分析 第130題
答案：A、B、C
解答：非水溶液滴定法測定硫酸奎寧含量的方法為：取本品約0.2g，精密稱定，加冰醋酸10ml溶解后，加醋酐5ml與結(jié)晶紫指示液1—2滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。奎寧分子結(jié)構(gòu)中，喹核堿的堿性較強，可以與硫酸成鹽，而喹琳環(huán)的堿性極弱，不能與硫酸成鹽而始終保持游離狀態(tài)。其結(jié)構(gòu)簡式可表示為  。硫酸為二元酸，在水溶液中能完成二級離解，生成，但在冰醋酸介質(zhì)中，只能離解為。因此lmol的硫酸奎寧消耗3mol的高氯酸，反應(yīng)式如下：故本題的正確答案為A、B、C。

藥物分析 第131題
答案：A、C、E
解答：采用核對吸收波長的紫外分光光度法鑒別藥物時，首先要校正紫外分光光度計的波長，以利于正確判斷藥物的真?zhèn)�。藥物的紫外吸收光譜受溶劑種類影響較大，溶劑的 極性不同，藥物分子中的電子躍遷所產(chǎn)生的吸收峰位置移動亦不同。吸收池的厚度僅影響吸收度大小，不會改變吸收波長的位置。供試品溶液濃度改變，僅使光譜曲線的高度改變；若因濃度改變而有離解、締合或與
溶劑作用等原因而發(fā)生波長偏長時，可通過控制溶液條件設(shè)法消除之。結(jié)構(gòu)完全相同的化合物應(yīng)有完全相同的吸收光譜。但供試品中若有雜質(zhì)，也可以與純
品的吸收光譜相類似；若雜質(zhì)量較大，且吸收光譜與供試品不同時，會影響鑒別結(jié)果。故本題的正確答案為A、C、E。

藥物分析 第132題
答案：B、E
解答：吡啶環(huán)的開環(huán)反應(yīng)有戊烯二醛反應(yīng)和二硝基氯苯反應(yīng)。戊烯二醛反應(yīng)適用于吡啶α、α＇未取代，以及β或γ為烷基或羧基的衍生物。中國藥典(1995年版)用于尼可剎米的鑒別。這一反應(yīng)不能由吡啶環(huán)單獨發(fā)生，而是在溴化氰加到吡啶環(huán)上，使環(huán)上氮原子由3價轉(zhuǎn)變成5價時，吡啶環(huán)水解，形成戊烯二醛后再與芳香第一胺縮合，形成有色喜夫堿類，用于鑒別。二硝基氯苯反應(yīng)在中國藥典中用于異煙腙的鑒別。方法為：取異煙腙約50mg，加2，4—二硝基氯苯50mg與乙醇3mL，置水浴煮沸2一3min，放冷，加10％氫氧化鈉溶液2滴，靜置后，即顯鮮明的紅色。異煙肼和尼可剎米經(jīng)適當(dāng)處理后，可采用二硝基氯苯反應(yīng)鑒別之。茚三酮反應(yīng)、坂口反應(yīng)和硫色素反應(yīng)均不能鑒別吡啶類藥物。故本題的正確答案為B、E。

藥物分析 第133題
答案：A、B、D
解答：氧化還原滴定法是以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的一種滴定法。常見氧化還原滴定方法分為碘量法、飾量法、高錳酸鉀法、亞硝酸鈉法等，故碘滴定液和硫酸飾滴定液分別為碘量法和飾量法中的滴定劑。草酸滴定液為高錳酸鉀滴定液的返滴定劑。鋅滴定液為絡(luò)合滴定法中EDTA滴定液的返滴定劑；硝酸銀滴定液則為沉淀滴定法中常用滴定劑。故本題的正確答案為A、B、D.

藥物分析 第134題
答案：A、C、E
解答：諾氟沙星的合成工藝中以氟氯苯胺為起始原料，而氟氯苯胺是用二氯硝基苯經(jīng)氟化鉀置換，再經(jīng)還原制得的。如置換反應(yīng)不完全或還原時有副反應(yīng)，均可使原料藥含氟量偏低，會影響藥物的含氟量；另外，最后一步合成反應(yīng)是哌嗪取代反應(yīng)，可能出現(xiàn)置換氟的副反應(yīng)，也會使藥物的含氟量偏低。因此應(yīng)檢查氟量。合成過程中，哌嗪等堿性化合物和多個反應(yīng)中間體均易引入藥物中，因此應(yīng)檢查“溶液的澄明度”和“有關(guān)物質(zhì)”等項目�！捌渌�甾體”為甾體激素類藥物中常見的特殊雜質(zhì)；“酸不溶性雜質(zhì)”不是諾氟沙星中的特殊雜質(zhì)。故本題的正確答案為A、C、E。

藥物分析 第135題
答案：A、B、E
解答：AgNO3滴定液和K2Cr207滴定液具有氧化性易與橡皮起作用，不能裝在堿式滴定管中。故選擇項中A、B是錯誤的操作.以K2Cr2O7標定Na2S2O3溶液時，因加入KI和稀硫酸后，即產(chǎn)生I2，I2有較強的揮發(fā)性，為了減少I2的揮發(fā)，應(yīng)采用碘量瓶，故選擇項中C是正確的操作。如過早加入，由于溶液中存在大量的碘，淀粉對碘的吸附較牢，致使碘不易和硫代硫酸鈉作用，導(dǎo)致終點遲鈍。故選擇項D是正確的操作。用EDTA滴定液直接滴定AL3+時，AL3+與EDTA的絡(luò)合反應(yīng)速度很慢，且AL3+本身又易水解并有指示劑封閉現(xiàn)象，因此滴定速度不能太快，因此選擇項E的操作是錯誤的。故本題的正確答案為A、B、E。

藥物分析 第136題
答案：A、D、E
解答：芳香烴骨架的主要特征譜帶為：ν＝CH 3100—3000cm-1；Vc=c 1675—1500cm-1；γ＝CH l000—650cm-1。故本題的正確答案為A、D、E。

藥物分析 第137題
答案：C、D
解答：亞硝酸鈉滴定法常用于具有芳伯氨基的藥物如苯佐卡因，以及水解后有芳伯氨基的藥物如醋氨苯砜的含量測定。苯巴比妥、鹽酸丁卡因和鹽酸去氧腎上腺素的含量測定分別采用銀量法、非水溶液滴定法和溴量法。故本題的正確答案為：C、D。

藥物分析 第138題
答案：B、C
解答：中國藥典(1995年版)中司可巴比妥鈉采用熔點鑒別法。供試品加酸，加熱，放冷后析出司可巴比妥結(jié)晶，濾過，結(jié)晶在70℃干燥后，溶點約為97℃。司可巴比妥鈉分子結(jié)構(gòu)中無強還原性基團，也就不能采用銀鏡反應(yīng)進行鑒別。由于司可巴比妥鈉分子結(jié)構(gòu)中有丙烯取代基，利用雙鍵可與溴定量地發(fā)生加成反應(yīng)的特點，1995年版中國藥典采用溴量法測定其含量，未采用非水溶液滴定法。故本題的正確答案為B、C。

藥物分析 第139題
答案：B、D、E
解答：中國藥典(1995年版)凡例中規(guī)定，對照品系指用于檢測時，均按干燥品(或無水物)進行計算后使用的標準物質(zhì)。對照品與標淮品一樣，均由衛(wèi)生部指定的單位制備、標定和供應(yīng)。均應(yīng)附有說明書、質(zhì)量要求、使用效期和裝量等。故本題的正確答案為B、D、E。

藥物分析 第140題
答案：A、B、D、E
解答：乳酸鈉林格注射液為乳酸鈉、氯化鈉、氯化鉀與氯化鈣的滅菌水溶液。各成分含量測定方法依次為離子交換法，銀量法，原子吸收分光光度法和絡(luò)合滴定法。故本題的正確答案為A、B、D、E。

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