由待測元素燈發(fā)出的特征譜線通過供試品蒸氣時,被蒸氣中待測元素的基態(tài)原子所吸收,吸收遵循一般分光光度法的吸收定律,通過測定輻射光強度減弱的程度可求出供試品中待測元素的含量。通常借比較標準品和供試品的吸收度,求得樣品中待測元素的含量。 原子吸收分光光度法所用儀器為原子吸收分光光度計,它由光源、原子化器、單色器和檢測器等部件組成。光源通常用待測元素作為陰極的空心陰級燈,原子化器由霧化器及燃燒燈頭組成。燃燒火焰由不同種類的氣體混合物產(chǎn)生,常用空氣-乙炔火焰。儀器某些工作條件(如波長、狹縫、光源燈電流、火焰類型、火焰狀態(tài))的變化可影響靈敏度、穩(wěn)定程度和干擾情況,應按各品種項下的規(guī)定選用。 1.含量測定法 第一法(標準曲線法) 在儀器推薦的濃度范圍內(nèi),制備含待測元素的標準溶液至少3份,濃度依次遞增,并分別加入供試品溶液配制中的相應試劑。除另有規(guī)定外,一般均用去離子水制成水溶液。將儀器按規(guī)定啟動后,先將去離子水噴入火焰,調(diào)讀數(shù)為零,再將最濃的標準溶液噴入火焰,調(diào)節(jié)儀器至近滿標度的讀數(shù);然后依次噴入每一標準溶液,讀數(shù)。每噴完1份溶液后,均用去離子水噴入火焰充分沖洗燈頭并調(diào)零。取每一濃度3次讀數(shù)的平均值,與相應濃度作標準曲線。醫(yī).學.全.在.線www.med126.com 按各品種項下的規(guī)定制備供試品溶液,使待測元素的估計濃度在標準曲線濃度范圍內(nèi),將供試品溶液噴入火焰,取3次讀數(shù)的平均值,從標準曲線上查得相應的濃度,計算元素的含量。 第二法(標準加入法) 取同體積按各品種項下規(guī)定制備的供試品溶液4份,分別加至4個同體積的量瓶中,除(1)號量瓶外,其他(2)、(3)、(4)號量瓶分別再準確加入比例量的待測元素標準液,均用去離子水稀釋至刻度,形成標準液加入量從零開始遞增的一系列溶液。按上述標準曲線法自“將儀器按規(guī)定啟動后”操作,并依法將溶液噴入火焰,讀數(shù);將讀數(shù)與相應的待測元素加入量作圖,延長此直線至與含量軸的延長線相交,此交點與原點間的距離即相當于供試品溶液取用量中待測元素的含量(如圖)。再以此計算供試品中待測元素的含量。 2.雜質(zhì)檢查法 取供試品,按各品種項下的規(guī)定,制備供試品溶液;另取等量的供試品,加入限度量的待測元素溶液,制備成對照溶液。照上述標準曲線法自“將儀器按規(guī)定啟動后”操作,并將對照溶液噴入火焰,調(diào)節(jié)儀器使具合適的讀數(shù)(a);在相同的操作條件下噴入供試品溶液,讀數(shù)(b);b值應小于(a-b)。
... |