公開(公告)號
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CN100999538A
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公開(公告)日
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2007.07.18
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申請(專利)號
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CN200710002610.5
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申請日期
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2007.01.24
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專利名稱
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朝藿定C標準對照品的制備方法
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主分類號
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C07H17/07(2006.01)I
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分類號
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C07H17/07(2006.01)I;A61K36/296(2006.01)N
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分案原申請?zhí)? |
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優(yōu)先權
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申請(專利權)人
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中國醫(yī)學科學院藥用植物研究所
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發(fā)明(設計)人
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郭寶林;卞慶亞;黃文華;彭玉德
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地址
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100094北京市海淀區(qū)馬連洼北路151號
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頒證日
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國際申請
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進入國家日期
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專利代理機構
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代理人
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國省代碼
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北京;11
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主權項
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一種提取和純化化合物朝藿定C標準對照品的方法,其特征在于按下列工藝步驟進行: A:淫羊藿的干燥葉粉碎成粗粉,按照淫羊藿∶溶劑=1∶4~20的重量比例,回流提取6~24小時,濾液蒸餾回收溶劑,得到流浸膏,其中溶劑為甲醇或乙醇,濃度為50%~100%; B:將上述淫羊藿流浸膏按照淫羊藿∶熱水=1∶1.5~10的重量比例溶解,過濾得到水溶液,其中溶解時的水溫度為30~70℃; C:將上述淫羊藿水溶液按照淫羊藿∶乙酸乙酯=1∶1~20的體積比例進行萃取1~30次; D:將上述被乙酸乙酯萃取過的淫羊藿水溶液繼續(xù)按照淫羊藿∶乙酸乙酯-甲醇=1∶1~20的體積比例進行萃取1~30次,將乙酸乙酯-甲醇萃取液回收,得到黃色干燥物,其中乙酸乙酯-甲醇的比例為1∶0.1~4; E:將上述黃色干燥物用層析硅膠拌樣,柱層析,依次用不同比例的氯仿-甲醇-水組成的流動相依次洗脫,三者的比例依次為90∶9∶1;88∶11∶1;85∶14∶1;82∶17∶1;80∶18∶2,柱層析次數(shù)1~10次,經(jīng)硅膠板檢測,將具有朝藿定C為單一點的柱層析流份合并,回收溶劑得到朝藿定C粗品M; F:將上述朝藿定C粗品M用C18反相硅膠柱層析,經(jīng)硅膠板檢測,將具有朝藿定C為單一點的柱層析流份合并,回收溶劑得到朝藿定C粗品N,柱層析用洗脫溶劑為甲醇-水,比例為4∶6~6∶4; G:將上述朝藿定C粗品N用填料為sephadex LH-40的凝膠層析,經(jīng)硅膠板檢測,將具有朝藿定C為單一點的柱層析流份合并,回收溶劑得到朝藿定C粗品O,柱層析用洗脫溶劑為甲醇-水,比例為1∶1; H:將上述朝藿定C粗品O用C18反相硅膠柱層析,經(jīng)高效液相檢測,將具有朝藿定C為單一點的柱層析流份合并,回收溶劑得到可得到朝藿定C精制品P,置于干燥器24小時以上,即得到純度≥98%的朝藿定C標準對照品,柱層析用洗脫溶劑為乙腈-水,比例為4∶6~6∶4。
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摘要
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本發(fā)明涉及朝藿定C標準對照品的制備方法,步驟為:淫羊藿的干燥葉粉碎成粗粉,乙醇回流提取,回收溶劑,得到流浸膏,熱水溶解,用乙酸乙酯萃取,再用乙酸乙酯-甲醇萃取,將乙酸乙酯-甲醇萃取液回收,得到干浸膏,進行硅膠柱層析得到朝藿定C粗品,再用C18反相硅膠柱層析(甲醇-水洗脫),sephadex LH-40凝膠層析(甲醇-水洗脫),C18反相硅膠柱層析(乙腈-水洗脫),可得到朝藿定C精制品,即純度≥98%的朝藿定C標準對照品。
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國際公布
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