| 公開(kāi)(公告)號(hào) | CN101130541A |
| 公開(kāi)(公告)日 | 2008.02.27 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN200710092688.0 |
| 申請(qǐng)日期 | 2007.09.11 |
| 專利名稱 | 三烷基氧化膦反膠束溶液提取分離苦參堿和氧化苦參堿的方法 |
| 主分類號(hào) | C07D455/00(2006.01)I |
| 分類號(hào) | C07D455/00(2006.01)I;C07D471/22(2006.01)I |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 重慶大學(xué) |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 周小華;康 琴;王 東;柳小平 |
| 地址 | 400044重慶市沙坪壩區(qū)沙正街174號(hào)重慶大學(xué) |
| 頒證日 | |
| 國(guó)際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國(guó)家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 重慶大學(xué)專利中心 |
| 代理人 | 胡正順 |
| 國(guó)省代碼 | 重慶;85 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種三烷基氧化膦反膠束溶液提取分離苦參堿和氧化苦參堿的方法，其特征在于其具體的方法步驟如下： (1)苦參堿粗品溶液的制備 以市購(gòu)苦參堿粗品為原料，按苦參堿粗品∶蒸餾水的質(zhì)量比為1∶10～20的比例，在苦參堿粗品中加入蒸餾水，攪拌溶解后，再過(guò)濾，收集濾液； (2)三烷基氧化膦反膠束溶液的制備 先按三烷基氧化膦萃取劑∶環(huán)己烷稀釋劑的質(zhì)量比為1∶25～50的比例，在三烷基氧化膦萃取劑中，加入環(huán)己烷稀釋劑，攪拌下混合溶解，待形成透明均勻的溶液后，再加入蒸餾水，攪拌溶解，至形成透明均勻的、濃度為2～4％的三烷基氧化膦反膠束溶液，其三烷基氧化膦∶蒸餾水的質(zhì)量比為1∶0.05～0.2； (3)氧化苦參堿的制備 在第(1)、(2)步完成后，按第(2)步制備出的三烷基氧化膦反膠束溶液∶第(1)步制備出的苦參堿粗品溶液的體積比為1∶1～3的比例，在萃取器中，加入苦參堿粗品溶液和三烷基氧化膦反膠束溶液，在攪拌下進(jìn)行萃取，萃取時(shí)間為80～120min，再在分液器中進(jìn)行分離，分別收集下層萃取液和上層萃取有苦參堿的三烷基氧化膦反膠束溶液，在收集的下層萃取液中，再加入三烷基氧化膦反膠束溶液，再進(jìn)行萃取分離，再分別收集下層萃取液和上層萃取有苦參堿的三烷基氧化膦反膠束溶液，其三烷基氧化膦反膠束溶液∶下層萃取液的體積比為1∶1～3，如此重復(fù)萃取2～3次，最后，將所收集的下層萃取液，放置在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，在溫度為60～70℃、真空度為0.06～0.08MPa的條件下，進(jìn)行真空濃縮； (4)反萃取苦參堿溶液 在第(3)步完成后，將第(3)步中所收集的上層萃取有苦參堿的三烷基氧化膦反膠束溶液，轉(zhuǎn)移至另一萃取器中，加入其1～5倍體積的蒸餾水，攪拌反萃取80～120min，再在分液器中進(jìn)行分離，并分別收集下層反萃取液和上層三烷基氧化膦反膠束溶液，對(duì)收集的上層三烷基氧化膦反膠束溶液，再加入其1～5倍體積的蒸餾水，再進(jìn)行反萃取分離，再分別收集下層反萃取液和上層三烷基氧化膦反膠束溶液，如此重復(fù)反萃取2～3次，最后對(duì)所收集的下層反萃取溶液，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，在溫度為60～70℃、真空度為0.06～0.08MPa的條件下，進(jìn)行真空濃縮； (5)制備苦參堿和氧化苦參堿凍干粉 在第(4)步完成后，分別對(duì)第(4)步制備出的苦參堿濃縮液及第(3)步制備出的氧化苦參堿濃縮液放置在冷凍干燥機(jī)中，在壓強(qiáng)為25～50Pa、干燥溫度為-50～-60℃、冷凍干燥時(shí)間為24～36h，就分別制備出純度為85～93.6％的苦參堿及純度為73.8～75.6％％的氧化苦參堿凍干粉； (6)三烷基氧化膦反膠束溶液的再生 最后對(duì)第(4)步所收集的上層三烷基氧化膦反膠束溶液，在其中加入干燥劑，如分子篩或Na2SO4或CaCL2干燥劑，靜置1～2天，收集上層清夜。 |
| 摘要 | 一種三烷基氧化膦反膠束溶液提取分離苦參堿和氧化苦參堿的方法，涉及中藥活性成分苦參類生物堿的制備方法。本發(fā)明以市購(gòu)苦參堿粗品為原料，用三烷基氧化膦為萃取劑、環(huán)己烷為稀釋劑制備三烷基氧化膦反膠束溶液，對(duì)苦參堿粗品溶液進(jìn)行萃取分離，并對(duì)三烷基氧化膦反膠束溶液進(jìn)行再生利用。由于本發(fā)明方法簡(jiǎn)單，制備條件簡(jiǎn)便，且產(chǎn)率高，三烷基氧化膦反膠束溶液可進(jìn)行再生利用，不僅充分利用了資源，且利于對(duì)環(huán)境的保護(hù)，所制備出的苦參堿純度高達(dá)93.6％、氧化苦參堿純度高達(dá)75.6％。故采用本發(fā)明所制備的產(chǎn)品，可廣泛用于肝病的治療，抗菌，抗炎，治療心率不齊等，近年來(lái)在治療心血管疾病和抗癌方面的運(yùn)用越來(lái)越多。 |
| 國(guó)際公布 |
