| 公開(公告)號(hào) | CN1793138A |
| 公開(公告)日 | 2006.06.28 |
| 申請(專利)號(hào) | CN200510111894.2 |
| 申請日期 | 2005.12.23 |
| 專利名稱 | 一種酮色林的制備方法 |
| 主分類號(hào) | C07D401/06(2006.01)I |
| 分類號(hào) | C07D401/06(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 上海博速醫(yī)藥科技有限公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 孫樂大;方 瑛 |
| 地址 | 200233上海市漕寶路500號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | |
| 代理人 | |
| 國省代碼 | 上海;31 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種酮色林的制備方法，其特征是包括如下步驟： (1)4-乙�；哙ぜ姿酙的制備： 反應(yīng)瓶中，加入4-哌啶甲酸45-53克，酸酐180-220克，加熱回流4-9小時(shí)后，冷卻加入乙醚960-1200克，析晶過濾； (2)4-乙�；哙ぜ柞Ｂ菼I的制備： 加入4-乙�；哙ぜ姿�60-68克，甲苯500克，氯化亞砜70-87克，加熱回流9-10小時(shí)，冷卻，蒸去溶劑，加入石油醚，攪拌過濾； (3)4-(4-氟苯甲�；�)哌啶III的制備： 加入4-乙�；哙ぜ柞Ｂ�65-75克，氟苯200克，三氯化鋁100克，攪拌升溫回流4-6小時(shí)，冷卻，倒入水中加入濃鹽酸200克，升溫回流10-12小時(shí)，冷卻調(diào)PH到堿性萃取分層，干燥濃縮； 加入鄰氨基苯甲酸乙酯100-120克，苯500-550ml，氯甲酸乙酯100ml，室溫?cái)嚢?2-13小時(shí)后，過濾濃縮； (4)N-乙氧羰基鄰氨基苯甲酸乙酯IV的制備： 加入鄰氨基苯甲酸乙酯100-120克，苯500-550ml，氯甲酸乙酯100ml，室溫?cái)嚢?2-13小時(shí)后，過濾濃縮； (5)3-(2-羥乙基)-2，4(1H，3H)喹唑啉二酮V的制備： 加入N-乙氧羰基鄰氨基苯甲酸乙酯110-130克，氨基乙醇或鹵乙胺50-60克，加熱100-120℃反應(yīng)4-5小時(shí)，冷卻加入異丙醇，攪拌過濾； (6)2，3-二氫-5-氧-噁唑(2，3-邊)喹唑啉VI的制備： 加入3-(2-羥乙基)-2，4(1H，3H)喹唑啉二酮90-100克，堿金屬或堿土金屬之氧化物100-110克，無水乙醇400-500ml，加熱回流5-6小時(shí)，冷卻過濾濃縮； (7)酮色林的制備： 加入4-(4-氟苯甲酰基)哌啶40-50克，2，3-二氫-5-氧-噁唑(2，3-邊)喹唑啉50-60克，苯350-450ml，加熱回流8-10小時(shí)，冷卻過濾，干燥重結(jié)晶。 |
| 摘要 | 本發(fā)明涉及醫(yī)藥原料的制備方法，特別是一種酮色林的制備方法，包括如下步驟：先制備4-乙酰基哌啶甲酸I，4-乙酰基哌啶甲酰氯II，和4-(4-氟苯甲�；�)哌啶III：然后制備N-乙氧羰基鄰氨基苯甲酸乙酯IV：3-(2-羥乙基)-2，4(1H，3H)喹唑啉二酮V：和2，3-二氫-5-氧-噁唑(2，3-邊)喹唑啉VI：最后制備酮色林。該方法具有收率高，操作簡便，無污染的優(yōu)點(diǎn)。 |
| 國際公布 |
