方法名稱(chēng)： |
溫通巴布膏--丁香酚含量測(cè)定--HPLC法 |
應(yīng)用范圍： |
控制溫通巴布膏的質(zhì)量； |
方法原理： |
丁香酚在290nm 處有吸收 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
WateRSD高效液相色譜儀( 600泵，二極管陣列檢測(cè)器，蒸發(fā)光散射檢測(cè)器)，自動(dòng)進(jìn)樣器，WateRSD數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)；島津LC-10A高效液相色譜儀(日本島津)；SPD-10A 紫外—可見(jiàn)檢測(cè)器(日本島津)；N-2000雙通道色譜工作站(浙江大學(xué)智能信息研究所)；超臨界萃取裝置(江蘇南通) 色譜條件 VP-ODS色譜柱(416 mm ×150 mm，10μm)；流動(dòng)相：乙腈—水(35∶75)溶液；檢測(cè)波長(zhǎng)290 nm；柱溫：室溫；流速：110 ml/min。室溫進(jìn)樣，進(jìn)樣量20μl |
試樣制備： |
供試品溶液的制備 精密稱(chēng)取提取物0.61 g，置于10 ml量瓶中，加甲醇8 ml，超聲20 min使溶解，取出，放冷，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密吸取上清液1 ml，置于10 ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，0.45μm微孔濾膜濾過(guò)， 對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取桂皮醛對(duì)照品1.1 mg，加甲醇溶解，配制成濃度為0.11 mg/ml的桂皮醛對(duì)照品儲(chǔ)備溶液。另精密吸取桂皮醛對(duì)照品儲(chǔ)備溶液0.2、0.6、1.4、1.8 ml，分別置于10 ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，備用 |
操作步驟： |
樣品的測(cè)定 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定峰面積，用外標(biāo)一點(diǎn)法計(jì)算 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
隋忠國(guó)，畢曉林，荊凡波.溫通巴布膏制備工藝與含量測(cè)定方法的實(shí)驗(yàn)研究.山東醫(yī)藥.2007，47(19)：85-86 |
