方法名稱(chēng): |
溫通巴布膏--丁香酚含量測(cè)定--HPLC法 |
應(yīng)用范圍: |
控制溫通巴布膏的質(zhì)量; |
方法原理: |
丁香酚在290nm 處有吸收 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件: |
WateRSD高效液相色譜儀( 600泵,二極管陣列檢測(cè)器,蒸發(fā)光散射檢測(cè)器),自動(dòng)進(jìn)樣器,WateRSD數(shù)據(jù)處理系統(tǒng);島津LC-10A高效液相色譜儀(日本島津);SPD-10A 紫外—可見(jiàn)檢測(cè)器(日本島津);N-2000雙通道色譜工作站(浙江大學(xué)智能信息研究所);超臨界萃取裝置(江蘇南通) 色譜條件 VP-ODS色譜柱(416 mm ×150 mm,10μm);流動(dòng)相:乙腈—水(35∶75)溶液;檢測(cè)波長(zhǎng)290 nm;柱溫:室溫;流速:110 ml/min。室溫進(jìn)樣,進(jìn)樣量20μl |
試樣制備: |
供試品溶液的制備 精密稱(chēng)取提取物0.61 g,置于10 ml量瓶中,加甲醇8 ml,超聲20 min使溶解,取出,放冷,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,精密吸取上清液1 ml,置于10 ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,0.45μm微孔濾膜濾過(guò), 對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取桂皮醛對(duì)照品1.1 mg,加甲醇溶解,配制成濃度為0.11 mg/ml的桂皮醛對(duì)照品儲(chǔ)備溶液。另精密吸取桂皮醛對(duì)照品儲(chǔ)備溶液0.2、0.6、1.4、1.8 ml,分別置于10 ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,備用 |
操作步驟: |
樣品的測(cè)定 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定峰面積,用外標(biāo)一點(diǎn)法計(jì)算 |
附件: |
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備注: |
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參考文獻(xiàn): |
隋忠國(guó),畢曉林,荊凡波.溫通巴布膏制備工藝與含量測(cè)定方法的實(shí)驗(yàn)研究.山東醫(yī)藥.2007,47(19):85-86 |
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