方法名稱： |
丁蔻理中丸--丁香酚含量測(cè)定--HPLC法 |
應(yīng)用范圍： |
作為丁蔻理中丸的質(zhì)量控制方法 |
方法原理： |
丁香酚在270nm 處有吸收 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
Laballiance高效液相色譜儀；Laballiance Model 201型紫外檢測(cè)器；OV-100C柱溫箱；Sep-Pak C18小柱（waters公司提供) 色譜條件 色譜柱：Kromasil柱（200mm ×4.6mm，5μm)；流動(dòng)相：甲醇-水（60：40)；流速：1.0ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)：270nm，柱溫：35℃，進(jìn)樣量：20μl |
試樣制備： |
供試品溶液的制備 取丁蔻理中丸2丸，剪細(xì)，研磨均勻，取2g，精密稱定，置50ml容量瓶中，加60%甲醇至近刻度，超聲提取30min，放冷，繼續(xù)用60%甲醇稀釋至刻度，搖勻，離心5min，取上清液，注入 Sep-Pak C18小柱，收集流出液-，即得 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取丁香酚對(duì)照品19.60mg，置50ml容量瓶中，加入流動(dòng)相溶解，并稀釋至刻度作為貯備液。精密量取貯備液2ml至10ml容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，即得 |
操作步驟： |
樣品的測(cè)定 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液20μl，按上述色譜條件測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
余錦雄，朱炳輝。丁蔻理中丸中丁香酚含量的固相萃取-高效液相色譜測(cè)定法。中藥新藥與臨床藥理。2002，13（6)：391-392 410-411 |
