方法名稱： |
復(fù)方黃柏酊—小檗堿的含量測(cè)定—HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于復(fù)方黃柏酊中小檗堿的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品過(guò)氧化鋁柱，用乙醇洗脫。洗脫液經(jīng)液相色譜分離，在345nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 SP2000 型高效液相色譜儀；SPUV-1000檢測(cè)器；ANASTOR工作站。 色譜條件 色譜柱：KromasilC18柱(200mm×4.6mm，5μm)，流動(dòng)相：乙腈-水-磷酸二氫鉀-十二烷基硫酸鈉(50：50：0.3：0.2)；檢測(cè)波長(zhǎng)：345nm；流速：1.0ml·min-1；柱溫25℃。 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取鹽酸小檗堿對(duì)照品2.5mg，置50ml量瓶中，加乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為鹽酸小檗堿對(duì)照品溶液。 供試品溶液的制備 精密量取樣品5ml加于已處理好的氧化鋁柱（內(nèi)徑0.9cm，中性氧化鋁8g，干法裝柱，并用乙醇30 ml預(yù)洗)上，用乙醇20ml分次洗脫，收集洗脫液，置25ml量瓶中，加乙醇溶解并稀釋至刻度搖勻即得供試品溶液。 |
操作步驟： |
在選定的色譜條件下，分別吸取對(duì)照品和供試品溶液各10μl進(jìn)樣，測(cè)定峰面積值，按外標(biāo)法計(jì)算含量 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
付小六.反相高效液相色譜法測(cè)定復(fù)方黃柏酊中小檗堿含量. 中國(guó)藥業(yè). 2006，15(6)：23 |
