方法名稱： |
雙黃連滴注液- 連翹苷的含量測(cè)定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于雙黃連滴注液中連翹苷的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品加至中性氧化鋁柱用70 %乙醇洗脫，經(jīng)液相色譜分離，在277 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 Shimadzu公司高效液相色譜儀LC-10A系列（LC-10ATVP高壓泵，SIL-10ADVP自動(dòng)進(jìn)樣器，SCL-10AVP控制器，CLASS-VP色譜工作站) 色譜條件 色譜柱：VrdmasilC18（4.6 mm×150 mm，5 μm，大連依利特)；流動(dòng)相：乙腈-水（25∶75)；流速：0.8 mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：277 nm；進(jìn)樣量：5 μL |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密量取置硅膠干燥器中干燥24 h的連翹苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1 mL含0.15 mg的溶液，即得。 供試品溶液的制備 精密量取本品溶液0.5 mL，置蒸發(fā)皿中，蒸發(fā)至約1 mL，加中性氧化鋁1 g，攪拌均勻后，加至中性氧化鋁柱（粒度量100~200目，2 g，內(nèi)徑1 cm)，用70 %乙醇適量洗滌容器，洗液加于柱上，繼續(xù)用70 %乙醇洗脫，收集洗脫液80 mL，蒸干，殘?jiān)?0 %甲醇適量，溫?zé)崾谷芙�，轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜（0.45 μm)濾過(guò)，即得。 |
操作步驟： |
分別精密吸取連翹苷對(duì)照液以及雙黃連滴注液供試品溶液各10 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算連翹苷含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
李雪松，賈學(xué)勤，汲臣杰. HPLC法測(cè)定雙黃連滴注液中連翹苷的含量. 黑龍江醫(yī)藥.2006，19（5)：341~342 |
