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您現(xiàn)在的位置: 醫(yī)學(xué)全在線 >> 藥學(xué)理論 >> 中藥及天然藥物質(zhì)量控制研究方法 >> 正文:含當(dāng)歸制劑---紅花當(dāng)歸合劑---阿魏酸的含量測定方法---HPLC法中藥質(zhì)量控制方法/操作步驟
    

含當(dāng)歸制劑---紅花當(dāng)歸合劑---阿魏酸的含量測定方法---HPLC法

  
方法名稱:
  含當(dāng)歸制劑---紅花當(dāng)歸合劑---阿魏酸的含量測定---HPLC法
應(yīng)用范圍:
  紅花當(dāng)歸合劑中阿魏酸的定量分析方法
方法原理:
 本品加5%碳酸鈉溶液調(diào)pH,離心后以稀鹽酸調(diào)pH,乙醚萃取后經(jīng)液相色譜分離,在320nm處測定阿魏酸峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量。
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備  高效液相色譜儀,510型泵;481型紫外檢測器;U6K-030433型進(jìn)樣器;740型數(shù)據(jù)處理儀(均為美國Waters公司)。

色譜條件  色譜柱:C18分析柱(Kromasil 3.9mm×100mm,5μm);流動(dòng)相:甲醇-5%冰乙酸(4∶1);流速:0.8mL/min;檢測波長:320nm;柱溫:室溫;進(jìn)樣量:10μL。
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液的制備  精密稱取阿魏酸對(duì)照品適量,用少量95%乙醇潤濕溶解,然后用冰乙酸-50%乙醇混合溶媒(120)制成含阿魏酸16μg·mL-1的對(duì)照品溶液。

供試品溶液的制備  精密量取本品5mL,用5%碳酸鈉溶液調(diào)pH至中性;離心,取上清液,沉淀用水洗滌、離心沉淀二次,合并三次上清液,用稀鹽酸調(diào)pH至1~2,乙醚15mL分三次萃取,合并乙醚液,水浴蒸干,殘?jiān)没旌先苊饺芙獠⒍ㄈ?0mL,搖勻,即得。
操作步驟:
  分別吸取對(duì)照品和供試品溶液各10μL進(jìn)樣,測定峰面積值,按外標(biāo)法計(jì)算含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:quanxiangyun.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  古麗萍,盛杰,邱建國等.HPLC法測定紅花當(dāng)歸合劑中阿魏酸的含量.解放軍藥學(xué)學(xué)報(bào).2004,20(6):468-469
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