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白芥子—芥子堿硫氰酸鹽的含量測定方法—HPLC-DAD

  
方法名稱:
  白芥子—芥子堿硫氰酸鹽的含量測定—HPLC-DAD
應(yīng)用范圍:
  用于白芥子中芥子堿硫氰酸鹽含量的測定
方法原理:
 本品用50%乙醇回流提取,經(jīng)液相色譜儀分離,在326nm處測定峰面積,按外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備  Waters600高效液相色譜儀;2996二極管陣列檢測儀;Empower 軟件。

色譜條件  色譜柱: Aichrom Bond-AQ C18 (250mm×4.6mm,5μm) ;流動(dòng)相:乙腈- 0.1mol·L-1磷酸二氫鉀(18∶82) ;檢測波長:326nm;流速:1.0mL·min-1 ;柱溫:25℃。
試樣制備:
 

對照品溶液制備 精密稱取芥子堿硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品(化二磷干燥器中減壓干燥48h) 2.0mg,置10mL量瓶中,加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,搖勻,定容,過0.45μm 微孔濾膜,作為對照品溶液。

供試品溶液的制備  取白芥子(105℃烘箱中干燥1h)細(xì)粉10g,加8 倍量50%乙醇,回流2h,提取3次,合并提取液,減壓濃縮至干浸膏。浸膏加流動(dòng)相溶解,轉(zhuǎn)至50mL量瓶中,超聲10min,過濾,取濾液1mL至10mL量瓶中,定容,過0.45μm微孔濾膜,作為供試品溶液。
操作步驟:
  精密吸取對照液以及供試品溶液10μl,分別注入液相色譜儀,依法測定峰面積,按外標(biāo)峰面積法計(jì)算芥子堿硫氰酸鹽的含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:quanxiangyun.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  杜松云,李其蘭,余軍等.RP-HPLC法測定白芥子中芥子堿硫氰酸鹽的含量. 中國藥房.2007,18(27):2126~2128
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