顛茄流浸膏---生物堿的測定---中和滴定法

本方法采用滴定法測定顛茄流浸膏中生物堿（以莨菪堿計算)的含量。

本方法適用于顛茄草經(jīng)加工制成的流浸膏。

1. 乙醇

2 .乙醚

3 .氯仿

4 .基準鄰苯二甲酸氫鉀

5 .基準無水碳酸鈉

6 .氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L)

7 .硫酸滴定液（0.01mol/L)

8 .甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

9 .甲基紅指示液

10. 酚酞指示液

11 .濃氨試液

1.氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L)

配制：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL。得到0.1mol/L氫氧化鈉滴定液。

再精取一定體積的0.1mol/L氫氧化鈉滴定液，加新沸過的冷水適量，將體積準確稀釋至5倍，即得0.02mol/L氫氧化鈉滴定液。

0.1mol/L氫氧化鈉滴定液的標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解。加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。

2. 硫酸滴定液（0.01mol/L)

配制： 量取6.0mL硫酸緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻，得0.1mol/L硫酸滴定液。

再精取一定體積的0.1mol/L硫酸滴定液并加入適量的水，將體積準確稀釋至10倍，即得0.01mol/L的硫酸滴定液。

0.1mol/L硫酸滴定液的標定：取在270~300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約0.3g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅—溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL硫酸滴定液（0.1mol/L)相當于10.60mg的無水碳酸鈉。

3. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

4.甲基紅指示液

取甲基紅0.1g，加0.5mol/L氫氧化鈉溶液7.4mL使溶解，再加水稀釋至200mL。

5.酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

6.氨試液

取用濃氨溶液。

精密量取供試品10mL, 置分液漏斗中，加水與0.1mol/L硫酸溶液各10mL, 用氯仿分次振搖，每次10mL，至氯仿層無色，合并氯仿液，用0.1mol/L硫酸溶液10mL振搖洗滌，洗液并入酸液中，加過量的濃氨試液使呈堿性，迅速用氯仿分次振搖提取，至生物堿提盡。如發(fā)生乳化現(xiàn)象，可加乙醇數(shù)滴，每次得到的氯仿液均用同一的水10mL洗滌，棄去洗液，合并氯仿液，蒸干，加乙醇3mL，蒸干，并在80℃干燥2小時，殘渣加氯仿2mL，必要時，微熱使溶解，精密加硫酸滴定液（0.01mol/L)20mL，置水浴上加熱，除去氯仿，放冷，加甲基紅指示液1~2滴，用氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L)滴定。每1mL硫酸滴定液（0.01mol/L)相當于5.788mg的莨菪堿（C₁₇H₂₃NO₃)。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，一部p.284。