枸櫞酸—枸櫞酸的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定枸櫞酸的含量。

本方法適用于枸櫞酸。

供試品加水溶解，加酚酞指示液，用氫氧化鈉滴定液滴定。酚酞指示液變紅時停止滴定，讀出氫氧化鈉滴定液使用量，計算枸櫞酸含量。

1. 水（新沸放冷)

2. 氫氧化鈉滴定液（1mol/L)

3. 酚酞指示液

4.基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

1. 氫氧化鈉滴定液（1mol/L)

配制：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL，加新沸過的冷水使成1000mL。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L)相當(dāng)于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

2. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

取本品約1.5g，精密稱定，加新沸過的冷水40mL溶解后，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（1mol/L)滴定，每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L)相當(dāng)于64.04mg的C₆H₈O₇。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.904。