枳實(shí)導(dǎo)滯丸－橙皮苷的測(cè)定－薄層掃描法

本方法采用薄層掃描法測(cè)定枳實(shí)導(dǎo)赤丸中橙皮苷的含量。

本方法適用于枳實(shí)導(dǎo)滯丸中橙皮苷含量的測(cè)定。

供試品于索氏提取器中經(jīng)甲醇加熱回流，過(guò)濾，濾液蒸干，殘?jiān)�用甲醇溶解，制成供試液，點(diǎn)樣、展開，以1%三氯化鋁的甲醇溶液顯色，用薄層掃描儀進(jìn)行熒光掃描。于激發(fā)波長(zhǎng)λ=300 nm測(cè)量橙皮苷（C₂₈H₃₄O₁₅)熒光強(qiáng)度的積分值，計(jì)算其含量。

1. 甲醇

2. 1％三氯化鋁的甲醇溶液

1 儀器

1.1索氏提取器

1.2薄層掃描儀

1.3點(diǎn)樣器

一般采用微升毛細(xì)管或與之相應(yīng)的點(diǎn)樣器材。

1.4展開室

可用適合薄層板大小的專用玻璃缸，底部平底或雙槽，蓋子須密閉。

2 材料

2.1聚酰胺薄膜

1. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取橙皮苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1mL含0.05mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品粉末（過(guò)三號(hào)篩)約 0.5g，置索氏提取器中，加甲醇 90mL，加熱回流4小時(shí)，趁熱濾過(guò)至100mL量瓶中，用少量甲醇洗滌容器，洗液與濾液合并，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，精密量取 5mL，置 25mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

1. 薄層板制備

用商品預(yù)制板－聚酰胺薄膜。

2. 點(diǎn)樣

精密吸取供試品溶液5μL、對(duì)照品溶液2μL與5μL，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上，如用點(diǎn)樣器點(diǎn)樣到薄層板上，一般為圓點(diǎn)，點(diǎn)樣基線距底邊1.0～1.5cm，樣點(diǎn)直徑一般不大于2mm，點(diǎn)間距離可視斑點(diǎn)擴(kuò)散情況以不影響檢出為宜。點(diǎn)樣時(shí)必須注意勿損傷薄層表面。

3. 展開

將點(diǎn)好樣品的薄層板放入展開缸的展開劑中，以甲醇為展開劑，展開，展距約3cm，取出，晾干，噴以1%三氯化鋁的甲醇溶液，放置3小時(shí)。

4. 含量測(cè)定

在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周圍用膠布固定，選擇反射方式，進(jìn)行熒光掃描，激發(fā)波長(zhǎng)：λ=300 nm， 測(cè)量供試品熒光強(qiáng)度的積分值與對(duì)照品熒光強(qiáng)度的積分值，計(jì)算。

用外標(biāo)法測(cè)定時(shí)，若對(duì)照品各數(shù)據(jù)點(diǎn)在校正曲線上呈一通過(guò)原點(diǎn)的直線時(shí)，可用一點(diǎn)法校正，如不通過(guò)原點(diǎn)通常宜采用二點(diǎn)法校正，必要時(shí)用多點(diǎn)法校正。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編、化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部p. 515。