方法名稱:
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方法名稱: |
注射用雙黃連(凍干)-黃芩苷的測定-高效液相色譜法 |
應用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測定注射用雙黃連(凍干)中黃芩苷的含量。 本方法適用于中成藥注射用雙黃連(凍干)。 |
方法原理: |
供試品用甲醇溶解并稀釋,進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長274nm處檢測黃芩苷的峰面積,計算出其含量。 |
試劑: |
1. 甲醇 2. 冰醋酸 |
儀器設備: |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按黃芩苷計應不低于2000。 1.3 紫外吸收檢測器 2 色譜條件 2.1 流動相:甲醇 水 冰醋酸 = 40 60 1 2.2 檢測波長:274nm 2.3 柱溫:室溫 |
試樣制備: |
1. 稱取供試品 精密稱取本品約10mg,為供試品。 2. 對照品溶液的制備 精密稱取黃芩苷對照品適量,加50%甲醇制成每1mL含0.05mg的溶液。 3. 供試品溶液的制備 供試品置50mL量瓶中,加50%甲醇適量,超聲處理20分鐘使溶解,加50%甲醇至刻度,搖勻,作為供試品溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長274nm處測定黃芩苷(C21H18O11)的峰面積,計算出其含量。 |
參考文獻: |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005版,一部,p505。 |